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wangmeil

[交流] 【求助】求助:液相色谱出峰问题! 已有4人参与

用的国标GB/T5009.29的方法做的是苯甲酸、山梨酸、糖精钠。原本混标苯甲酸在8分钟左右,山梨酸在11分钟左右出峰但现在苯甲酸峰突然推迟到了 17、18分钟左右才出,山梨酸也推迟了10几分钟。但是糖精钠的出峰时间还是原来的时间。流动相,柱压没什么变化。不知道哪里出了问题。望各位帮忙解决。
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wangmeil

引用回帖:
Originally posted by 西湖醉鱼 at 2010-04-06 16:28:49:
色谱图重现性不好(保留时间忽长忽短)主要1.温度不稳定;2.温度稳定肯能是比例阀工作不正常;3.比例阀阀芯黏住;4.泵启动不良;5.比例阀线阀不正常或线圈不良;6.溶剂有气泡。

出现了这个问题后因为还有别的样子要做就又按5009.140的方法做安赛蜜、糖精钠这2个保留时间没有变~。会不会柱子被污染导致对苯甲酸,山梨酸这一类的延迟了他们的出峰时间?
5楼2010-04-06 16:43:48
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liuyufei3087

金虫 (著名写手)

流速呢?我想苯甲酸与山梨酸可能会发生了变化,有没有可能是发生了相互作用?
2楼2010-04-06 15:34:12
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wangmeil

引用回帖:
Originally posted by liuyufei3087 at 2010-04-06 15:34:12:
流速呢?我想苯甲酸与山梨酸可能会发生了变化,有没有可能是发生了相互作用?

流速还是原来的流速~流动相也是新配的,用了单标也还是这样
3楼2010-04-06 16:23:08
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长

色谱图重现性不好(保留时间忽长忽短)主要1.温度不稳定;2.温度稳定肯能是比例阀工作不正常;3.比例阀阀芯黏住;4.泵启动不良;5.比例阀线阀不正常或线圈不良;6.溶剂有气泡。
相互交流求进步
4楼2010-04-06 16:28:49
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