24小时热门版块排行榜    

查看: 453  |  回复: 5
当前主题已经存档。

wangmeil

[交流] 【求助】求助:液相色谱出峰问题! 已有4人参与

用的国标GB/T5009.29的方法做的是苯甲酸、山梨酸、糖精钠。原本混标苯甲酸在8分钟左右,山梨酸在11分钟左右出峰但现在苯甲酸峰突然推迟到了 17、18分钟左右才出,山梨酸也推迟了10几分钟。但是糖精钠的出峰时间还是原来的时间。流动相,柱压没什么变化。不知道哪里出了问题。望各位帮忙解决。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuyufei3087

金虫 (著名写手)

流速呢?我想苯甲酸与山梨酸可能会发生了变化,有没有可能是发生了相互作用?
2楼2010-04-06 15:34:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangmeil

引用回帖:
Originally posted by liuyufei3087 at 2010-04-06 15:34:12:
流速呢?我想苯甲酸与山梨酸可能会发生了变化,有没有可能是发生了相互作用?

流速还是原来的流速~流动相也是新配的,用了单标也还是这样
3楼2010-04-06 16:23:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长

色谱图重现性不好(保留时间忽长忽短)主要1.温度不稳定;2.温度稳定肯能是比例阀工作不正常;3.比例阀阀芯黏住;4.泵启动不良;5.比例阀线阀不正常或线圈不良;6.溶剂有气泡。
相互交流求进步
4楼2010-04-06 16:28:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangmeil

引用回帖:
Originally posted by 西湖醉鱼 at 2010-04-06 16:28:49:
色谱图重现性不好(保留时间忽长忽短)主要1.温度不稳定;2.温度稳定肯能是比例阀工作不正常;3.比例阀阀芯黏住;4.泵启动不良;5.比例阀线阀不正常或线圈不良;6.溶剂有气泡。

出现了这个问题后因为还有别的样子要做就又按5009.140的方法做安赛蜜、糖精钠这2个保留时间没有变~。会不会柱子被污染导致对苯甲酸,山梨酸这一类的延迟了他们的出峰时间?
5楼2010-04-06 16:43:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

saintcecilia

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我上周做HPLC也遇到了类似的问题
标准品单独出峰的时间和样品出峰时间不一致,相差了1分钟的样子

我怀疑标准品之间可能有一定的影响,于是就把标准品混合了一点再跑
结果真的是这样的

真的很不明白原因
难道是分子之间的相互引力和斥力?!
6楼2010-04-06 17:45:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wangmeil 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见