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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：液相色谱出峰问题！
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wangmeil

[交流] 【求助】求助：液相色谱出峰问题！ 已有4人参与

用的国标GB/T5009.29的方法做的是苯甲酸、山梨酸、糖精钠。原本混标苯甲酸在8分钟左右，山梨酸在11分钟左右出峰但现在苯甲酸峰突然推迟到了 17、18分钟左右才出，山梨酸也推迟了10几分钟。但是糖精钠的出峰时间还是原来的时间。流动相，柱压没什么变化。不知道哪里出了问题。望各位帮忙解决。
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1楼 2010-04-06 15:22:23
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liuyufei3087

金虫 (著名写手)

回

流速呢？我想苯甲酸与山梨酸可能会发生了变化，有没有可能是发生了相互作用？
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2楼2010-04-06 15:34:12
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wangmeil

引用回帖:
Originally posted by liuyufei3087 at 2010-04-06 15:34:12:
流速呢？我想苯甲酸与山梨酸可能会发生了变化，有没有可能是发生了相互作用？

流速还是原来的流速~流动相也是新配的，用了单标也还是这样
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3楼2010-04-06 16:23:08
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长
色谱图重现性不好（保留时间忽长忽短)主要1.温度不稳定；2.温度稳定肯能是比例阀工作不正常；3.比例阀阀芯黏住；4.泵启动不良；5.比例阀线阀不正常或线圈不良;6.溶剂有气泡。
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相互交流求进步
4楼2010-04-06 16:28:49
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wangmeil

引用回帖:
Originally posted by 西湖醉鱼 at 2010-04-06 16:28:49:
色谱图重现性不好（保留时间忽长忽短)主要1.温度不稳定；2.温度稳定肯能是比例阀工作不正常；3.比例阀阀芯黏住；4.泵启动不良；5.比例阀线阀不正常或线圈不良;6.溶剂有气泡。

出现了这个问题后因为还有别的样子要做就又按5009.140的方法做安赛蜜、糖精钠这2个保留时间没有变~。会不会柱子被污染导致对苯甲酸，山梨酸这一类的延迟了他们的出峰时间？
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5楼2010-04-06 16:43:48
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saintcecilia

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我上周做HPLC也遇到了类似的问题
标准品单独出峰的时间和样品出峰时间不一致，相差了1分钟的样子

我怀疑标准品之间可能有一定的影响，于是就把标准品混合了一点再跑
结果真的是这样的

真的很不明白原因
难道是分子之间的相互引力和斥力？！
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6楼2010-04-06 17:45:51
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