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shbbice

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】壳聚糖衍生物XRD已有5人参与

最近做了个壳聚糖衍生物的XRD图,和原料相比,多出了两三个衍射峰,原料壳聚糖在10和20有两个衍射峰,老师让我弄明白我新的衍射峰对应什么样的结构,以及为什么在哪个位置出峰,看了好多文献,可还是不明白,XRD用作大分子能分析具体的结构吗?壳聚糖10和20只知道是由于壳聚糖的氨基羟基分子氢键造成的结晶特点,文献上是说形成form1和form2两种结晶形态,但是具体对应什么样的结构呢?我形成的新衍射峰对应什么样的结构呢?不明白,该怎么给老师解释呢,希望大家帮帮忙,谢谢大家
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宋国公

木虫 (正式写手)

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yusen_1982(金币+1):欢迎讨论!!!!! 2010-04-07 15:15
壳聚糖衍生物的XRD很难说明对应什么结构!
只能说明你引入的基团破坏了壳聚糖的微晶结构,造成峰位的变宽和减弱!
如果出现了新的吸收峰,可能是产品中的小分子的吸收峰!
2楼2010-04-07 13:05:05
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宋国公

木虫 (正式写手)

你的新出现的吸收峰是尖峰还是宽峰??
3楼2010-04-07 21:31:39
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shbbice

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 宋国公 at 2010-04-07 21:31:39:
你的新出现的吸收峰是尖峰还是宽峰??

是很强的尖峰,在25-30之间
4楼2010-04-07 21:32:32
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宋国公

木虫 (正式写手)

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yusen_1982(金币+1):欢迎讨论!!!!! 2010-04-09 09:22
很像是小分子的吸收峰!高分子的吸收峰一般很少有强的尖峰!产品的后处理可能没有把小分子处理掉,建议产品多洗涤,除去小分子再去测试xrd.
5楼2010-04-08 16:18:42
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whn732

禁虫 (正式写手)

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yusen_1982(金币+1):欢迎讨论!!!!! 2010-04-09 09:22
高分子不会有很强的尖峰吧,估计是制备过程中参杂进的杂质。
6楼2010-04-08 17:31:21
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gigiathena

木虫 (正式写手)

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yusen_1982(金币+1):欢迎讨论!!!!! 2010-04-11 14:58
同意4楼看法,即使是壳聚糖分子链被其他基团修饰了,一般不会有很强的尖峰
7楼2010-04-09 11:18:48
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shbbice

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by gigiathena at 2010-04-09 11:18:48:
同意4楼看法,即使是壳聚糖分子链被其他基团修饰了,一般不会有很强的尖峰

我把样品又纯化了一遍,现在好多了,没那个尖峰了,呵呵,不过还有一个问题哈,我想问大家做壳聚糖的XRD时,是买回来直接用呢,还是有什么纯化处理呢,我的XRD虽然也在10和20左右出峰,就是觉得挨得太近了,非常不美观,大家怎么做的,给说说啊,谢谢热心的虫虫们,呵呵
8楼2010-04-10 10:03:20
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liangpeng1985

铁杆木虫 (正式写手)

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yusen_1982(金币+1):欢迎讨论!!!!! 2010-04-11 14:58
我的壳聚糖是直接买来做的,做了XRD跟你的一样有两个峰,衍生物的峰消失了,说明原微晶结构遭到破坏了。
9楼2010-04-10 16:38:47
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