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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 基础理论 » 【请教】关于席夫碱的问题
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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)
★
帝夫(金币+1):谢谢回帖交流 2010-04-26 15:32
引用回帖:
Originally posted by liguanghua at 2010-04-21 17:06:36:
请问氨基酸类合成希夫碱，怎么办呢，我的就是合成不出来，搅拌一会，倒是白色原料出来了。请教您了！并且希望交个朋友，QQ：414935907。期待您的佳音！我是吉林四平人，在桂林读书。

我也是刚开始做席夫碱，也不太懂，所以才发贴请教的。如果有什么心得，咱们以后可以交流！
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11楼2010-04-25 14:51:37
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songzd11

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by liunianli at 2010-03-31 21:15:16
希夫碱很好制备的呀
希夫碱就是见水易分解吧

您好，我现在也在做一个席夫碱的反应，有些问题，想麻烦您一下，http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5572276。希望能得到您的指导，谢谢
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12楼2013-04-05 22:31:16
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songzd11

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 11900490 at 2010-04-03 16:37:49
好好，我就是做这块的啊。呵呵。可以参考一下这个。


http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1321541

个人感觉：
    1.Sciff碱晶体不是很好出。可能跟这个化合物的性质有关，我见到的一些文献都说Sciff ...

您好，我现在也在做一个席夫碱的反应，有些问题，想麻烦您一下，http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5572276。希望能得到您的指导，谢谢
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13楼2013-04-05 22:31:33
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songzd11

金虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by xiazanwen at 2010-04-19 16:34:04
如果是水杨醛反应的话，现象比较明显。如果是其他对羟基苯甲醛之类和间氯苯胺反应时间长，产率不高

您好，我现在也在做一个席夫碱的反应，有些问题，想麻烦您一下，http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5572276。希望能得到您的指导，谢谢
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14楼2013-04-05 22:31:42
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songzd11

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by srxiaoj at 2010-04-25 13:41:37
我做的就是席夫碱配合物，合成的时候尽量除水除氧吧

您好，我现在也在做一个席夫碱的反应，有些问题，想麻烦您一下，http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5572276。希望能得到您的指导，谢谢
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15楼2013-04-05 22:31:54
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11900490

木虫 (知名作家)
引用回帖:
15楼: Originally posted by songzd11 at 2013-04-05 22:31:54
您好，我现在也在做一个席夫碱的反应，有些问题，想麻烦您一下，http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5572276。希望能得到您的指导，谢谢...

哦
你说说啥问题。
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16楼2013-04-06 11:16:50
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songzd11

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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16楼: Originally posted by 11900490 at 2013-04-06 11:16:50
哦
你说说啥问题。...

最近，我们课题组要合成一种新的单体，需要用到席夫碱反应，原料就是A,B两种物质，B原来是芳胺，我们先把它做成盐酸盐，再和A反应，文献里是酮（没有Br），和芳胺在氯仿/乙酸条件下回流，即可。我们用了2种做法：
1：把芳胺成盐酸盐后和A在甲苯里回流并分水，并且加入氢氧化钠，但是得不到产物啊，和文献里报道的，产率下差很远啊。
2：把芳胺成盐酸盐后和A在THF/乙醇里,加入碳酸钠回流，效果也差很远，基本上看不到产物。
3：把芳胺成盐酸盐后和A在甲苯里回流，加入四乙基氢氧化铵，回流，分水，依然没有产物。
4：把芳胺成盐酸盐后和A在氯仿/乙酸里回流，结果是有产物点，但是产率很低。
大家觉得应该如何设计反应条件额？
现在关键是A这个酮，在THF里溶解性很好，在其他溶剂里溶解性都很差，所以反应一直不顺利。文献里是没有两个Br的，所以溶解性好，我们加上溴之后，溶解性真就差这么多么？后来我们用正辛胺，四乙基乙二胺试了几次效果也仍是不太好，核磁显示，有杂质，且目标产物很低，我们都很奇怪，按理说这个反应机理很简单，应该很容易生成的，可最后不是产率低，就是成杂质含量很多，已经做了很多次，操作应该没问题，这个机理上应该是酸催化的，如果加入的胺（有机碱）是盐酸盐的1.2倍，不就抑制反应了么？我曾经试过先做成盐酸盐，然后乙醇多次带水，旋干，把里面的水带干净，然后加入乙醇，醋酸钠回流2h（把盐酸拔下来，得到胺），再把它抽出来，注到芘四酮的二氧六环溶液里反应。可是最后走板产物点很少，不知道您能否指导一下，哪里出了问题，谢谢！！！

求助芘.gif
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17楼2013-04-06 12:01:40
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11900490

木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by songzd11 at 2013-04-06 12:01:40
最近，我们课题组要合成一种新的单体，需要用到席夫碱反应，原料就是A,B两种物质，B原来是芳胺，我们先把它做成盐酸盐，再和A反应，文献里是酮（没有Br），和芳胺在氯仿/乙酸条件下回流，即可。我们用了2种做法：
...

这个具体问题我就不知道了。是在不好意思。

我的原料都是液体，我只要把两者直接混合就行了，水汽直接变成蒸汽挥发掉了。

或者浮在产物固体上面。没你的这个东西这么复杂。
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18楼2013-04-06 13:51:43
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qianqian8797

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by fang_gz at 2010-04-21 01:57:12
我做了大概60个晶体

方便说 一下QQ吗  我的603508714   期待与高手长期交流
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19楼2013-05-09 10:51:37
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hb2010

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
西弗碱研究的比较多，合成的话主要看什么结构的，醛胺缩合比较好反应，酮胺缩合的话一般需要各种酸催化，比如甲酸、对甲苯磺酸之类的。不过具体还是要看什么结构的原料。
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20楼2013-05-09 19:06:20
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