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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)


帝夫(金币+1):谢谢回帖交流 2010-04-26 15:32
引用回帖:
Originally posted by liguanghua at 2010-04-21 17:06:36:
请问氨基酸类合成希夫碱,怎么办呢,我的就是合成不出来,搅拌一会,倒是白色原料出来了。请教您了!并且希望交个朋友,QQ:414935907。期待您的佳音!我是吉林四平人,在桂林读书。

我也是刚开始做席夫碱,也不太懂,所以才发贴请教的。如果有什么心得,咱们以后可以交流!
11楼2010-04-25 14:51:37
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songzd11

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by liunianli at 2010-03-31 21:15:16
希夫碱很好制备的呀
希夫碱就是见水易分解吧

您好,我现在也在做一个席夫碱的反应,有些问题,想麻烦您一下,http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5572276。希望能得到您的指导,谢谢
12楼2013-04-05 22:31:16
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songzd11

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 11900490 at 2010-04-03 16:37:49
好好,我就是做这块的啊。呵呵。可以参考一下这个。


http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1321541

个人感觉:
    1.Sciff碱晶体不是很好出。可能跟这个化合物的性质有关,我见到的一些文献都说Sciff ...

您好,我现在也在做一个席夫碱的反应,有些问题,想麻烦您一下,http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5572276。希望能得到您的指导,谢谢
13楼2013-04-05 22:31:33
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songzd11

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiazanwen at 2010-04-19 16:34:04
如果是水杨醛反应的话,现象比较明显。如果是其他对羟基苯甲醛之类和间氯苯胺反应时间长,产率不高

您好,我现在也在做一个席夫碱的反应,有些问题,想麻烦您一下,http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5572276。希望能得到您的指导,谢谢
14楼2013-04-05 22:31:42
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songzd11

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by srxiaoj at 2010-04-25 13:41:37
我做的就是席夫碱配合物,合成的时候尽量除水除氧吧

您好,我现在也在做一个席夫碱的反应,有些问题,想麻烦您一下,http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5572276。希望能得到您的指导,谢谢
15楼2013-04-05 22:31:54
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11900490

木虫 (知名作家)

引用回帖:
15楼: Originally posted by songzd11 at 2013-04-05 22:31:54
您好,我现在也在做一个席夫碱的反应,有些问题,想麻烦您一下,http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5572276。希望能得到您的指导,谢谢...


你说说啥问题。
16楼2013-04-06 11:16:50
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songzd11

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by 11900490 at 2013-04-06 11:16:50

你说说啥问题。...

最近,我们课题组要合成一种新的单体,需要用到席夫碱反应,原料就是A,B两种物质,B原来是芳胺,我们先把它做成盐酸盐,再和A反应,文献里是酮(没有Br),和芳胺在氯仿/乙酸条件下回流,即可。我们用了2种做法:
1:把芳胺成盐酸盐后和A在甲苯里回流并分水,并且加入氢氧化钠,但是得不到产物啊,和文献里报道的,产率下差很远啊。
2:把芳胺成盐酸盐后和A在THF/乙醇里,加入碳酸钠回流,效果也差很远,基本上看不到产物。
3:把芳胺成盐酸盐后和A在甲苯里回流,加入四乙基氢氧化铵,回流,分水,依然没有产物。
4:把芳胺成盐酸盐后和A在氯仿/乙酸里回流,结果是有产物点,但是产率很低。
大家觉得应该如何设计反应条件额?
现在关键是A这个酮,在THF里溶解性很好,在其他溶剂里溶解性都很差,所以反应一直不顺利。文献里是没有两个Br的,所以溶解性好,我们加上溴之后,溶解性真就差这么多么?后来我们用正辛胺,四乙基乙二胺试了几次效果也仍是不太好,核磁显示,有杂质,且目标产物很低,我们都很奇怪,按理说这个反应机理很简单,应该很容易生成的,可最后不是产率低,就是成杂质含量很多,已经做了很多次,操作应该没问题,这个机理上应该是酸催化的,如果加入的胺(有机碱)是盐酸盐的1.2倍,不就抑制反应了么?我曾经试过先做成盐酸盐,然后乙醇多次带水,旋干,把里面的水带干净,然后加入乙醇,醋酸钠回流2h(把盐酸拔下来,得到胺),再把它抽出来,注到芘四酮的二氧六环溶液里反应。可是最后走板产物点很少,不知道您能否指导一下,哪里出了问题,谢谢!!!

求助芘.gif

17楼2013-04-06 12:01:40
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11900490

木虫 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by songzd11 at 2013-04-06 12:01:40
最近,我们课题组要合成一种新的单体,需要用到席夫碱反应,原料就是A,B两种物质,B原来是芳胺,我们先把它做成盐酸盐,再和A反应,文献里是酮(没有Br),和芳胺在氯仿/乙酸条件下回流,即可。我们用了2种做法:
...

这个具体问题我就不知道了。是在不好意思。

我的原料都是液体,我只要把两者直接混合就行了,水汽直接变成蒸汽挥发掉了。

或者浮在产物固体上面。没你的这个东西这么复杂。
18楼2013-04-06 13:51:43
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qianqian8797

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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7楼: Originally posted by fang_gz at 2010-04-21 01:57:12
我做了大概60个晶体

方便说 一下QQ吗  我的603508714   期待与高手长期交流
19楼2013-05-09 10:51:37
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hb2010

铁虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
西弗碱研究的比较多,合成的话主要看什么结构的,醛胺缩合比较好反应,酮胺缩合的话一般需要各种酸催化,比如甲酸、对甲苯磺酸之类的。不过具体还是要看什么结构的原料。
20楼2013-05-09 19:06:20
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