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avanty金虫 (正式写手)
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我真服了！！！ 我用水热烧晶体，配体是羧酸，选了Zn的盐，硝酸锌、醋酸锌、氯化锌、高氯酸锌、硫氰酸锌全用了，结果还不错，每个都有类似是晶体的东西 但是仔细看一下，全部都是刺猬的刺一样的针状，或者说是蒲公英一样的，一团一团 老板说是反应太快了，只往一个方向长，所以是这结果 我下面应该怎么调节才能出晶体？ 如果都是晶体该多好，哎，可惜是又小又软的刺状 [ Last edited by avanty on 2010-3-30 at 18:44 ] |
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sjqs89ls
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有没有可能是配体没有上？有一些羧酸的晶体析出之后也是那个样子，长的，针状的，成簇。我经常烧出这个样的结果。你可以换个有颜色的金属试试，比如铜。要是烧出的晶体有颜色就说明金属上了，也可以挑挑去做个红外看看有没有羰基吸收峰，锌的配合物也可以观察一下荧光现象。如果有荧光出现也说明有锌配位。 如果说反应太快可以减慢降温的速度，要是加溶剂的话可以考虑醇类和DMF之类。如果出晶体好的话一般会有比较好的孔道结构吧…… PH感觉你可以做一个浓度的阶梯试试，看看有什么影响。或者试试用氧化锌。 |
9楼2010-04-03 12:53:37
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