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avanty

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】我真服了。。。。。。已有5人参与

我真服了!!!

我用水热烧晶体,配体是羧酸,选了Zn的盐,硝酸锌、醋酸锌、氯化锌、高氯酸锌、硫氰酸锌全用了,结果还不错,每个都有类似是晶体的东西

但是仔细看一下,全部都是刺猬的刺一样的针状,或者说是蒲公英一样的,一团一团

老板说是反应太快了,只往一个方向长,所以是这结果

我下面应该怎么调节才能出晶体?

如果都是晶体该多好,哎,可惜是又小又软的刺状

[ Last edited by avanty on 2010-3-30 at 18:44 ]
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nonipr

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-15 22:21
陈化时间长点,温度梯度缓慢些。
3楼2010-03-31 11:38:56
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普通回帖

kfwangguan

木虫 (小有名气)

不服不行
2楼2010-03-31 11:26:34
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hjh509

铁杆木虫 (职业作家)


帝夫(金币+1):谢谢回帖交流! 2010-04-12 10:57
出现这样的问题,很正常!可以降低反应物浓度...
111
4楼2010-03-31 15:22:18
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avanty

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by nonipr at 2010-03-31 11:38:56:
陈化时间长点,温度梯度缓慢些。

陈化时间?是不是烧的时间?我烧了4500分钟,降温3000分钟
5楼2010-03-31 17:58:38
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avanty

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by hjh509 at 2010-03-31 15:22:18:
出现这样的问题,很正常!可以降低反应物浓度...

哦了,除了降浓度还有别的办法吗?我以后试一下降低浓度

有没有加其他东西进去的必要?比如苯什么的
6楼2010-03-31 17:59:33
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rebuild8586

木虫 (正式写手)


wsht212(金币+1): 2010-04-15 22:21
一般就是降低浓度、调节pH值、控制降温速度这几个办法很好用。

改变溶剂也可以,不过不用像你那样用不互溶的……
7楼2010-03-31 21:52:04
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avanty

金虫 (正式写手)

wsht212:多摸索总会有收获的,失败比成功收获的更多 2010-04-15 22:22
引用回帖:
Originally posted by rebuild8586 at 2010-03-31 21:52:04:
一般就是降低浓度、调节pH值、控制降温速度这几个办法很好用。

改变溶剂也可以,不过不用像你那样用不互溶的……

好的,谢谢,估计也就是降低浓度和控制降温速率了,我现在调PH值的时候,每0.1mmol的配体分别加了0.08  0.1  0.12的NaOH,感觉PH调的还可以了
8楼2010-04-03 09:42:04
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sjqs89ls

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
帝夫(金币+4):感谢回帖交流 2010-04-12 11:00
有没有可能是配体没有上?有一些羧酸的晶体析出之后也是那个样子,长的,针状的,成簇。我经常烧出这个样的结果。你可以换个有颜色的金属试试,比如铜。要是烧出的晶体有颜色就说明金属上了,也可以挑挑去做个红外看看有没有羰基吸收峰,锌的配合物也可以观察一下荧光现象。如果有荧光出现也说明有锌配位。
如果说反应太快可以减慢降温的速度,要是加溶剂的话可以考虑醇类和DMF之类。如果出晶体好的话一般会有比较好的孔道结构吧……
PH感觉你可以做一个浓度的阶梯试试,看看有什么影响。或者试试用氧化锌。
想看紫阳花……
9楼2010-04-03 12:53:37
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avanty

金虫 (正式写手)

★ ★
帝夫(金币+2):谢谢回帖交流! 2010-04-12 10:58
引用回帖:
Originally posted by sjqs89ls at 2010-04-03 12:53:37:
有没有可能是配体没有上?有一些羧酸的晶体析出之后也是那个样子,长的,针状的,成簇。我经常烧出这个样的结果。你可以换个有颜色的金属试试,比如铜。要是烧出的晶体有颜色就说明金属上了,也可以挑挑去做个红外 ...

非常感谢楼上

我这只能用显微镜看,然后拿到另外的学校去测试,不大方便

显微镜看的话,应该是晶体,不大像配体析出了

最郁闷的就是Cu,一个都没做出来,之前尝试过,全部都是浑浊的沉淀
10楼2010-04-03 19:09:50
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