应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】我真服了。。。。。。
171/2返回列表12下一页
查看: 1101  |  回复: 16
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

avanty

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】我真服了。。。。。。 已有5人参与

我真服了！！！

我用水热烧晶体，配体是羧酸，选了Zn的盐，硝酸锌、醋酸锌、氯化锌、高氯酸锌、硫氰酸锌全用了，结果还不错，每个都有类似是晶体的东西

但是仔细看一下，全部都是刺猬的刺一样的针状，或者说是蒲公英一样的，一团一团

老板说是反应太快了，只往一个方向长，所以是这结果

我下面应该怎么调节才能出晶体？

如果都是晶体该多好，哎，可惜是又小又软的刺状

[ Last edited by avanty on 2010-3-30 at 18:44 ]
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2010-03-30 18:42:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

nonipr

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-15 22:21
陈化时间长点，温度梯度缓慢些。
赞一下(3人) 回复此楼
3楼2010-03-31 11:38:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

kfwangguan

木虫 (小有名气)
不服不行
回复此楼
2楼2010-03-31 11:26:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hjh509

铁杆木虫 (职业作家)
★
帝夫(金币+1):谢谢回帖交流！ 2010-04-12 10:57
出现这样的问题，很正常！可以降低反应物浓度...
赞一下(1人) 回复此楼
111
4楼2010-03-31 15:22:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

avanty

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by nonipr at 2010-03-31 11:38:56:
陈化时间长点，温度梯度缓慢些。

陈化时间？是不是烧的时间？我烧了4500分钟，降温3000分钟
赞一下 回复此楼
5楼2010-03-31 17:58:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

avanty

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hjh509 at 2010-03-31 15:22:18:
出现这样的问题，很正常！可以降低反应物浓度...

哦了，除了降浓度还有别的办法吗？我以后试一下降低浓度

有没有加其他东西进去的必要？比如苯什么的
赞一下 回复此楼
6楼2010-03-31 17:59:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rebuild8586

木虫 (正式写手)
★
wsht212(金币+1): 2010-04-15 22:21
一般就是降低浓度、调节pH值、控制降温速度这几个办法很好用。

改变溶剂也可以，不过不用像你那样用不互溶的……
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2010-03-31 21:52:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

avanty

金虫 (正式写手)
wsht212:多摸索总会有收获的，失败比成功收获的更多 2010-04-15 22:22
引用回帖:
Originally posted by rebuild8586 at 2010-03-31 21:52:04:
一般就是降低浓度、调节pH值、控制降温速度这几个办法很好用。

改变溶剂也可以，不过不用像你那样用不互溶的……

好的，谢谢，估计也就是降低浓度和控制降温速率了，我现在调PH值的时候，每0.1mmol的配体分别加了0.08  0.1  0.12的NaOH，感觉PH调的还可以了
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2010-04-03 09:42:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sjqs89ls

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫(金币+4):感谢回帖交流 2010-04-12 11:00
有没有可能是配体没有上？有一些羧酸的晶体析出之后也是那个样子，长的，针状的，成簇。我经常烧出这个样的结果。你可以换个有颜色的金属试试，比如铜。要是烧出的晶体有颜色就说明金属上了，也可以挑挑去做个红外看看有没有羰基吸收峰，锌的配合物也可以观察一下荧光现象。如果有荧光出现也说明有锌配位。
如果说反应太快可以减慢降温的速度，要是加溶剂的话可以考虑醇类和DMF之类。如果出晶体好的话一般会有比较好的孔道结构吧……
PH感觉你可以做一个浓度的阶梯试试，看看有什么影响。或者试试用氧化锌。
赞一下(2人) 回复此楼
想看紫阳花……
9楼2010-04-03 12:53:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

avanty

金虫 (正式写手)
★ ★
帝夫(金币+2):谢谢回帖交流！ 2010-04-12 10:58
引用回帖:
Originally posted by sjqs89ls at 2010-04-03 12:53:37:
有没有可能是配体没有上？有一些羧酸的晶体析出之后也是那个样子，长的，针状的，成簇。我经常烧出这个样的结果。你可以换个有颜色的金属试试，比如铜。要是烧出的晶体有颜色就说明金属上了，也可以挑挑去做个红外 ...

非常感谢楼上

我这只能用显微镜看，然后拿到另外的学校去测试，不大方便

显微镜看的话，应该是晶体，不大像配体析出了

最郁闷的就是Cu，一个都没做出来，之前尝试过，全部都是浑浊的沉淀
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2010-04-03 19:09:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 avanty 的主题更新
171/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 u1xkze8ybe 2026-07-30 7/350 2026-07-31 12:10 by syhhffkrym
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 u1xkze8ybe 2026-07-30 3/150 2026-07-31 12:08 by syhhffkrym
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 u1xkze8ybe 2026-07-30 6/300 2026-07-31 12:05 by syhhffkrym
[教师之家] 基础研究怎么拉横向，学校到款任务越来越多，难以完成 拉横向，都有哪些途径啊 +6 锦衣卫寒战 2026-07-28 6/300 2026-07-31 11:27 by syl200707
[高分子] HXDI做水性聚氨酯乳液，是不是特别容易出渣 15+3 yuyusuv 2026-07-29 3/150 2026-07-31 09:21 by huizingga
[基金申请] 小木虫看见有人已经知道结果了 +15 1234567wang 2026-07-25 19/950 2026-07-31 08:30 by ZJTJZ
[基金申请] 2026年国自然面上资助率 +8 布布和一二 2026-07-30 8/400 2026-07-31 01:51 by alongwaytogo
[基金申请] 系统今天又提示维护了，估计离放榜不远了 +11 winnerche 2026-07-29 15/750 2026-07-30 23:08 by jnhyjjm
[基金申请] 微信指数没变化，科研之友没阅读 +14 wangze12014 2026-07-28 17/850 2026-07-30 20:10 by kissu88
[考博] 申请2027年材料/化学类博士 10+3 考研老狗? 2026-07-25 5/250 2026-07-30 19:33 by 白色木鱼
[基金申请] 你们的时间戳变了吗 +3 archvillain 2026-07-30 4/200 2026-07-30 18:53 by levinzhwen
[基金申请] 今年的WR进展到哪一步了？ +5 wsgjhwz 2026-07-25 9/450 2026-07-30 12:59 by 可淡不可忘
[有机交流] 产物和副产物价值比较 30+4 小汤02 2026-07-27 5/250 2026-07-30 12:44 by czyzsu
[基金申请] 时间戳他又来了 +14 晓晓爱翠翠 2026-07-26 17/850 2026-07-29 16:30 by 呵呵二哥
[有机交流] 这个自发加氧反应的机理是什么？ 50+4 YUAN2273 2026-07-25 7/350 2026-07-29 12:27 by xiaobenpu
[基金申请] 没消息就是被刷了呗 +13 lambert2014 2026-07-24 14/700 2026-07-29 10:38 by msh145800
[基金申请] 这种情况还有戏吗 +5 drbart 2026-07-27 11/550 2026-07-29 05:50 by drbart
[基金申请] 同事接到电话了，我却没有 +4 1234567wang 2026-07-27 4/200 2026-07-28 10:11 by GOODLUCKER
[基金申请] 准备明年的基金了 +5 Tide man 2026-07-27 5/250 2026-07-28 09:25 by newfuzzy1
[分析] 水蒸气蒸馏法乳化现象 +3 月光娇娇 2026-07-26 3/150 2026-07-26 23:25 by caiyun
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭