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12 g A werden mit 8 g Hydrazinhydrat (Raschig) und 30 ccm Alkohol unter Ruckfluβ auf dem Wasserbade so lange erwarmt, his alles in Losung gegangen ist und die Stickstoffentwicklang aufgehort hat.Die sich anfangs tiefrot bis dunkelbraun farbende Flussigkeit hellt sich allmaghlich auf und ist schlicllich hellgelb. Das heiI3e Filtrat scheidet das Diamin in hellgelben Blattchen vom Schrnp. 93。 Die Losung von 60 g C compound in 120 ccm Alkohol von 95 % wird mit der rotgelben Losung von 41 g zwischen Flieβopapier getrocknetem, krystallisiertem Natriumsulfid vereinigt, die nach Zugabe von 5.2 g gepulvertem Schwefel bis zur volligen Losnng gekocht wurde. Die Mischung wid unter Ruckfluβ 3 Stunden im Sieden erhaltan, wobei sie sich authellt und neben gelben Krystallen Kochsalz absetzt. Man deckt nach dem Filtrieren zweimal mit 95-prozentigem Alkohol und wascht mit Wasser bis zum Auableiben der Salzsaure-Reaktion. Zweimaliges Umkrystallisieren ans Eisessig liefert hellgelbe, stark glanzende Blattchen oder Nadelchen vom Schmp. 195 |
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12 g A werden mit 8 g Hydrazinhydrat (Raschig) und 30 ccm Alkohol unter Ruckfluβ auf dem Wasserbade so lange erwarmt, bis alles in Losung gegangen ist und die Stickstoffentwicklung aufgehort hat. Die sich anfangs tiefrot bis dunkelbraun farbende Flussigkeit hellt sich allmaghlich auf und ist schlieβlich hellgelb. Das heiβe Filtrat scheidet das Diamin in hellgelben Blattchen vom Schrnp. 93。 Die Losung von 60 g C compound in 120 ccm Alkohol von 95 % wird mit der rotgelben Losung von 41 g zwischen Flieβpapier getrocknetem, krystallisiertem Natriumsulfid vereinigt, die nach Zugabe von 5.2 g gepulvertem Schwefel bis zur volligen Losung gekocht wurde. Die Mischung wird unter Ruckfluβ 3 Stunden im Sieden erhalten, wobei sie sich aufhellt und neben gelben Krystallen Kochsalz absetzt. Man deckt nach dem Filtrieren zweimal mit 95-prozentigem Alkohol und wascht mit Wasser bis zum Ausbleiben der Salzsaure-Reaktion. Zweimaliges Umkrystallisieren aus Eisessig liefert hellgelbe, stark glanzende Blattchen oder Nadelchen vom Schmp. 195 第一段中Ruckfluβ中的u,erwarmt中的a, Losung中的o, aufgehort中的o, farbende中的a, Flussigkeit的u, allmaghlich中的a, Blattchen中的a上均带有两个点。 第一段中Losung中的o, volligen中的o, Ruckfluβ的u, wascht中的a, Salzsaure中的a, glanzende中的a, Blattchen中的a, Nadelchen中的a上均带有两个点。 |
4楼2010-03-26 23:36:51
2楼2010-03-26 17:32:42
3楼2010-03-26 23:19:27
5楼2010-03-26 23:37:19
