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Die Losung von 60 g C compound in 120 ccm Alkohol von 95 % wird mit der rotgelben Losung von 41 g zwischen Flie¦Âopapier getrocknetem, krystallisiertem Natriumsulfid vereinigt, die nach Zugabe von 5.2 g gepulvertem Schwefel bis zur volligen Losnng gekocht wurde. Die Mischung wid unter Ruckflu¦Â 3 Stunden im Sieden erhaltan, wobei sie sich authellt und neben gelben Krystallen Kochsalz absetzt. Man deckt nach dem Filtrieren zweimal mit 95-prozentigem Alkohol und wascht mit Wasser bis zum Auableiben der Salzsaure-Reaktion. Zweimaliges Umkrystallisieren ans Eisessig liefert hellgelbe, stark glanzende Blattchen oder Nadelchen vom Schmp. 195

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12 g A werden mit 8 g Hydrazinhydrat (Raschig)  und 30 ccm Alkohol unter Ruckflu¦Â auf dem Wasserbade so lange erwarmt, bis alles in Losung gegangen ist und die Stickstoffentwicklung aufgehort hat. Die sich anfangs tiefrot bis dunkelbraun farbende Flussigkeit hellt sich allmaghlich auf und ist schlie¦Âlich hellgelb. Das hei¦Âe Filtrat scheidet das Diamin in hellgelben Blattchen vom Schrnp. 93¡£


Die Losung von 60 g C compound in 120 ccm Alkohol von 95 % wird mit der rotgelben Losung von 41 g zwischen Flie¦Âpapier getrocknetem, krystallisiertem Natriumsulfid vereinigt, die nach Zugabe von 5.2 g gepulvertem Schwefel bis zur volligen Losung gekocht wurde. Die Mischung wird unter Ruckflu¦Â 3 Stunden im Sieden erhalten, wobei sie sich aufhellt und neben gelben Krystallen Kochsalz absetzt. Man deckt nach dem Filtrieren zweimal mit 95-prozentigem Alkohol und wascht mit Wasser bis zum Ausbleiben der Salzsaure-Reaktion. Zweimaliges Umkrystallisieren aus Eisessig liefert hellgelbe, stark glanzende Blattchen oder Nadelchen vom Schmp. 195
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µÚÒ»¶ÎÖÐLosungÖеÄo, volligenÖеÄo, Ruckflu¦ÂµÄu, waschtÖеÄa, SalzsaureÖеÄa, glanzendeÖеÄa, BlattchenÖеÄa, NadelchenÖеÄaÉϾù´øÓÐÁ½¸öµã¡£
4Â¥2010-03-26 23:36:51
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[ Last edited by kn_yao on 2010-5-9 at 03:15 ]
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