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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xtdut

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶液法长单晶时玻璃管的选择与封口的问题!

刚开始学习长单晶,使用溶液法(包括挥发法、液相扩散和气相扩散法),由于溶质有机小分子的共轭平面较大,故溶解性不好,估计在二氯甲烷中也就0.3~0.6mg/mL左右的样子,相当于10-3mmol/mL量级,我想用2~3ml的二氯甲烷溶液长单晶,直径为7mm粗的试管可以吗?是不是玻璃管越细越好,NMR管好是好,可是用不起呀,有没有别的管子可以代替的?另外,管子如何封口呀?我用高效液相色谱中用的油性过滤膜封口,可是不到三天二氯甲烷就全挥发干了,不封口的话估计用不了两天溶剂就会全挥发掉的。有人介绍用密封薄膜封口,然后在上面用细针头扎几个小孔,我估计也用不了三天二氯甲烷就会挥发干掉。因此,想请教大家溶液法长单晶如何封口这一问题?谢谢!
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liunianli

木虫 (正式写手)

我说的是溶液扩散呀
5楼2010-03-27 08:37:29
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liunianli

木虫 (正式写手)


hyzjl1985(金币+1):谢谢你的热心帮助 2010-03-25 16:36
xtdut(金币+5):非常感谢,由于网络故障现在才给您金币,望见谅!25ml的小烧杯,那得用10ml以上的溶液长单晶吗? 2010-03-26 11:52
可以液相扩散试试呀
二氯甲烷溶解后,上层放上正己烷扩散试试
另外挥发的时候,我都是用25ml的小烧杯
薄膜封顶,可以用胶带再缠一圈,用针戳几个眼
好运
2楼2010-03-25 13:37:17
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liunianli

木虫 (正式写手)

xtdut(金币+2):再次感谢您的回复,我的有机分子因为大π共轭体系,只能少量溶入二氯甲烷中,所以就只能选用二氯甲烷作溶剂。另外您说的扩散是气相扩散还是溶液扩散呀,刚学张单晶,不太懂,望指教,谢谢! 2010-03-27 08:14
对,就是用12-15ml的溶剂就可以了

用二氯甲烷很少直接挥发的,如果想直接挥发的话,可以选择再加点石油醚之类的混合溶剂

其实,二氯甲烷溶剂适合扩散的,可以选择二氯甲烷/正己烷  二氯甲烷/甲醇  等体系扩散
3楼2010-03-26 19:09:54
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liyingzhou

至尊木虫 (著名写手)

铁杆土虫

xtdut(金币+3):谢谢您的回复,挥发混合溶剂好,还是单一溶剂好,我的溶剂只能是二氯甲烷,要是混合的话,用什么溶剂以及比例好呢?因为化合物本身很难合成,产率低,所以量不太多,不可能每种方法都试试。 2010-03-27 08:18
放到冰箱里4度左右慢挥发!还有就是少戳几个洞。
4楼2010-03-26 20:02:32
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