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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】溶液法长单晶时玻璃管的选择与封口的问题！
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xtdut

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶液法长单晶时玻璃管的选择与封口的问题！

刚开始学习长单晶，使用溶液法（包括挥发法、液相扩散和气相扩散法），由于溶质有机小分子的共轭平面较大，故溶解性不好，估计在二氯甲烷中也就0.3~0.6mg/mL左右的样子，相当于10-3mmol/mL量级，我想用2~3ml的二氯甲烷溶液长单晶，直径为7mm粗的试管可以吗？是不是玻璃管越细越好，NMR管好是好，可是用不起呀，有没有别的管子可以代替的？另外，管子如何封口呀？我用高效液相色谱中用的油性过滤膜封口，可是不到三天二氯甲烷就全挥发干了，不封口的话估计用不了两天溶剂就会全挥发掉的。有人介绍用密封薄膜封口，然后在上面用细针头扎几个小孔，我估计也用不了三天二氯甲烷就会挥发干掉。因此，想请教大家溶液法长单晶如何封口这一问题？谢谢！
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1楼 2010-03-25 13:29:47
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liunianli

木虫 (正式写手)
★
hyzjl1985(金币+1):谢谢你的热心帮助 2010-03-25 16:36
xtdut(金币+5):非常感谢，由于网络故障现在才给您金币，望见谅！25ml的小烧杯，那得用10ml以上的溶液长单晶吗？ 2010-03-26 11:52
可以液相扩散试试呀
二氯甲烷溶解后，上层放上正己烷扩散试试
另外挥发的时候，我都是用25ml的小烧杯
薄膜封顶，可以用胶带再缠一圈，用针戳几个眼
好运
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2楼2010-03-25 13:37:17
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liunianli

木虫 (正式写手)
xtdut(金币+2):再次感谢您的回复，我的有机分子因为大π共轭体系，只能少量溶入二氯甲烷中，所以就只能选用二氯甲烷作溶剂。另外您说的扩散是气相扩散还是溶液扩散呀，刚学张单晶，不太懂，望指教，谢谢！ 2010-03-27 08:14
对，就是用12-15ml的溶剂就可以了

用二氯甲烷很少直接挥发的，如果想直接挥发的话，可以选择再加点石油醚之类的混合溶剂

其实，二氯甲烷溶剂适合扩散的，可以选择二氯甲烷/正己烷  二氯甲烷/甲醇  等体系扩散
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3楼2010-03-26 19:09:54
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liyingzhou

至尊木虫 (著名写手)

铁杆土虫
xtdut(金币+3):谢谢您的回复，挥发混合溶剂好，还是单一溶剂好，我的溶剂只能是二氯甲烷，要是混合的话，用什么溶剂以及比例好呢？因为化合物本身很难合成，产率低，所以量不太多，不可能每种方法都试试。 2010-03-27 08:18
放到冰箱里4度左右慢挥发！还有就是少戳几个洞。
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4楼2010-03-26 20:02:32
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liunianli

木虫 (正式写手)
我说的是溶液扩散呀
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5楼2010-03-27 08:37:29
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rangy143

至尊木虫 (职业作家)
xtdut(金币+2):谢谢回复，用胶塞旋紧后，就一点也不挥发了，能长出来吗？就是液相扩散法总也要有点挥发吧？ 2010-03-29 12:46
很简单，用合适的胶塞旋转进去一些塞紧，然后用封口膜缠结实即可！以前总做，现在做自然挥发了！加油！
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能为者有所求，无能者无所求！有大家的参与，环保金属表面处理剂才能走得更远！
6楼2010-03-28 07:02:04
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