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zjuyunwu

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相测出来纯度大于100%

各位,小弟进行了如下一个实验:用高速逆流色谱纯化一种物质,得到样品后对其进行冷冻干燥得到粉末。今天,我用液相对粉末进行了纯度分析,称取一定量粉末进HPLC进行测定,发现用标准曲线算出来的值远远大于所称取粉末的质量,也就是纯度大于100%,不知道哪里出了问题。标准曲线也重新做了,也称了几个不同水平的粉末进行测定,结果都是大于100%,而且不只大一点。请各位大侠指教。
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felix_elf

铁杆木虫 (正式写手)


lwb1987521(金币+1):感谢交流 2010-03-23 15:17
zjuyunwu(金币+5): 2010-03-23 16:40
你的样品可能有问题,可能是高速逆流色谱纯化不到位或者本身纯化实验设计有问题。
2楼2010-03-23 14:14:45
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zjuyunwu

铁虫 (小有名气)

样品应该没有问题
我已经发现原因了:我进了一针标样,发现这次相同浓度的标样和以前做的差很多,比以前的大了很多倍,我觉得很奇怪,按理说标样放久了峰面积变小才对,我这个居然大了很多倍,不知道这是啥原因。
仍然非常感谢您的回复啊
引用回帖:
Originally posted by felix_elf at 2010-03-23 14:14:45:
你的样品可能有问题,可能是高速逆流色谱纯化不到位或者本身纯化实验设计有问题。

3楼2010-03-23 16:40:05
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yubeihong

铁杆木虫 (职业作家)


标样溶剂挥发
4楼2010-03-23 23:47:13
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yikangyaoye

金虫 (小有名气)

标样溶剂时间长挥发后,。标样浓度就会上升,标样峰面积就会增大,如果按照外标法公式,标样峰面积增大会导致结果是样品含量降低才对呀,而不是高,这不更乱了。
5楼2010-03-24 11:02:19
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