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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 其他 » 【求助】液相测出来纯度大于100%
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zjuyunwu

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相测出来纯度大于100%

各位，小弟进行了如下一个实验：用高速逆流色谱纯化一种物质，得到样品后对其进行冷冻干燥得到粉末。今天，我用液相对粉末进行了纯度分析，称取一定量粉末进HPLC进行测定，发现用标准曲线算出来的值远远大于所称取粉末的质量，也就是纯度大于100%，不知道哪里出了问题。标准曲线也重新做了，也称了几个不同水平的粉末进行测定，结果都是大于100%，而且不只大一点。请各位大侠指教。
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1楼 2010-03-23 13:55:29
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zjuyunwu

铁虫 (小有名气)
样品应该没有问题
我已经发现原因了：我进了一针标样，发现这次相同浓度的标样和以前做的差很多，比以前的大了很多倍，我觉得很奇怪，按理说标样放久了峰面积变小才对，我这个居然大了很多倍，不知道这是啥原因。
仍然非常感谢您的回复啊
引用回帖:
Originally posted by felix_elf at 2010-03-23 14:14:45:
你的样品可能有问题，可能是高速逆流色谱纯化不到位或者本身纯化实验设计有问题。

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3楼2010-03-23 16:40:05
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felix_elf

铁杆木虫 (正式写手)
★
lwb1987521(金币+1):感谢交流 2010-03-23 15:17
zjuyunwu(金币+5): 2010-03-23 16:40
你的样品可能有问题，可能是高速逆流色谱纯化不到位或者本身纯化实验设计有问题。
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2楼2010-03-23 14:14:45
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yikangyaoye

金虫 (小有名气)
标样溶剂时间长挥发后，。标样浓度就会上升，标样峰面积就会增大，如果按照外标法公式，标样峰面积增大会导致结果是样品含量降低才对呀，而不是高，这不更乱了。
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5楼2010-03-24 11:02:19
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