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youjinsong

金虫 (正式写手)

[交流] 【请教】请教XRD图谱的分析

本人新手,现有两份样品进行XRD测试,为同一物质。XRD图谱的峰位也基本一致,然而相同2θ角处,对应的Intensity却差别很大。想问下:这是否证明这两份样品是同一晶型呢?Intensity的大小与什么因素有关系呢?
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patriot_csu

至尊木虫 (正式写手)


youjinsong(金币+5):谢谢您的帮助! 2010-03-20 08:05
eeqeeq0002(金币+1):谢谢参与 2010-03-20 18:10
个人觉得可能是 preferred orientation 的原因。建议先用SEM看看两个样品的形貌,如果形貌相差较大的话,多半是这个原因。我以前也碰到过这种情况,2个相同物质的粉末,合成方法不同,一个是针状,一个是板状,测出来XPD后发现相同峰位的intensity差别非常大。

如果是这种情况的话,可能的解决办法有:把样品放在研钵里用力扎。如果你是用reflection mode测的XPD图谱的话,建议非常小心的把样品抹平。建议最好用transmission mode (即用 capillary),如果你的样品里面没有很重的元素。

还有一个可能,我曾经有2个同样的物质,一个是calcined,一个是as-synthesized,峰强也有差别。
2楼2010-03-19 22:37:11
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muzhongfei

木虫 (正式写手)

QQ: 77486526

强度大小的影响因素还包括测试时所用的管压和管流

youjinsong(金币+5):谢谢您的帮助 2010-03-26 11:57
另外,你的全部样品的制备过程(是烧结还是沉淀), 以及你的XRD样品的制备过程,都有关系.一般的说,这种测试,强度数据是不被人们所重视的.只要能达到一定的强度,信噪比足够就可以了.这个和荧光光谱数据一样,不看强度,只看位置和相对强度.
muzhongfei@gdut.edu.cn
3楼2010-03-25 22:36:12
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yanguojin

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
可以,可能结晶程度不同.
4楼2010-03-26 14:37:12
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