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jndxgl

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】一个关于四氧化三铁包覆二氧化硅的问题已有20人参与

各位虫友大家好,我最近在给四氧化三铁纳米颗粒包覆上二氧化硅,用的 就是stober发,在做的过程中,有几个问题想问问各位虫友:

1.我包覆完后,去显微镜下看了看,我用的是10倍目镜,4倍物镜,看到一些黑色的无定形颗粒,给人的感觉好像是四氧化三铁先团聚了,又被包覆上的,我包覆之前实用无水乙醇超声分散过的。怎么解决团聚问题,每次做完后,颗粒我都可以用肉眼看到呢。我们这里没办法做TEM和SEM(不给做,说有磁性会损坏机器),我怎么才能知道是不是被包上了?(激光粒度也做不了,应为颗粒太大)


2. AM上有很多文献说,最好先用稀盐酸超声处理四氧化三铁纳米颗粒,以增加其对纳米颗粒的亲和性,但是我每次处理后,第一次的处理液是澄清的,第二次加入水或者乙醇一洗就变浑,怎么也分离不干净,这种混浊得分离洗涤好几次参会消失,不知道是为何?最奇怪的就是第一次的稀盐酸处理液是清澈的,为什么之后会洗出混浊呢?

希望各位虫友给我帮助,谢谢大家!
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ychan

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by jndxgl at 2010-03-18 11:40:04:
各位虫友大家好,我最近在给四氧化三铁纳米颗粒包覆上二氧化硅,用的 就是stober发,在做的过程中,有几个问题想问问各位虫友:

1.我包覆完后,去显微镜下看了看,我用的是10倍目镜,4倍物镜,看到一些黑色的无 ...

这种包裹太简单了,只要控制滴加的速度和永乐即可,可以参考文献http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1 ... p;searchHistoryKey=
个人主页:http://mesoporous.weebly.com/
5楼2010-03-19 11:36:15
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YizhenLiu

木虫 (正式写手)

课题组长


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
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Originally posted by 54355251 at 2010-07-06 08:20:48:

什么说反了?

如果四氧化三铁是用沉淀法做的话,颗粒一般在10-20nm,分散均匀比较困难,可以尝试用溶剂热法做磁性颗粒,粒径能到100-300nm,这样分散比较均匀,不易团聚。分散的时候可以用乙醇作溶剂,必要的时候可以加入表面活

沉淀法一般粒径比较大,结晶度不高,容易团聚
溶剂热分解粒径较小,单分散性好,不易团聚,结晶度高,加入乙醇会促使其沉淀,是洗涤步骤中的一步

望你能根据你的观点列出一些文献供参阅
16楼2010-07-06 09:08:48
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zdlf

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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19931394楼: Originally posted by ruijing at 2012-05-31 11:34:39
可不可具体点,加多少柠檬酸钠。什么时候加?是合成四氧化三铁后加还是合成过程中加?我现在也出现团聚的问题了。头疼的。谢谢!...

先在60度加氨水反应,再加热到90度将0.3M的柠檬酸钠加进反应物,比例是1mmol Fe2+ : 20ml 柠檬酸钠.你可以看看文献,这方法还是挺常见的

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知足常乐
21楼2012-06-01 09:37:21
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jiangxi403

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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34楼2013-10-16 09:44:06
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)



骑着蜗牛追火箭(金币+1):谢谢 2010-03-18 16:44
1. 显微镜看起来都聚集,必须用TEM
2. 可能颗粒不纯
2楼2010-03-18 12:03:26
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riyao007

新虫 (正式写手)


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顺便问一下楼主,在包覆的过程中是怎么搅拌呢?
3楼2010-03-18 15:06:04
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mdlmd2006

禁虫 (小有名气)


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4楼2010-03-19 11:29:46
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liushanhu

铁杆木虫 (著名写手)



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Originally posted by ychan at 2010-03-19 11:36:15:


这种包裹太简单了,只要控制滴加的速度和永乐即可,可以参考文献http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1 ... p;searchHistoryKey=

楼上做过包覆漂亮的吗,如何控制,能否详细解答,谢谢
6楼2010-03-19 15:44:37
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zhkw

木虫 (正式写手)

请问楼主你的Fe3O4是多大的?一般10~20纳米左右。你做的能看见都在0.1mm 以上了。那可能是浓度太大
7楼2010-03-25 21:35:20
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YizhenLiu

木虫 (正式写手)

课题组长


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请问楼主是如何分散Fe3O4的?用的什么溶剂和保护剂?我最近也在做这方面,望多交流
8楼2010-03-26 12:07:44
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54355251

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
首先我想说你可以做一个广角的XRD看看有没有无定形硅的峰,可以判断是否包覆上去了;然后关于用盐酸处理,我个人认为是除去磁性颗粒表面氧化成的三价铁,如果你处理完后只用乙醇洗是不会出现浑浊的,只有当你用水洗时才会出现,而且多洗几次是可以洗干净的,我觉得盐酸处理是必不可少的,关系到你包覆的效果!
9楼2010-03-26 13:46:53
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54355251

金虫 (小有名气)

如果四氧化三铁是用沉淀法做的话,颗粒一般在10-20nm,分散均匀比较困难,可以尝试用溶剂热法做磁性颗粒,粒径能到100-300nm,这样分散比较均匀,不易团聚。分散的时候可以用乙醇作溶剂,必要的时候可以加入表面活性剂。
10楼2010-03-26 13:50:20
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