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pgm3g

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】吡啶吸附

请教各位同仁:
       我最近在以吡啶吸附表征HY分子筛的B、L酸位,实验结果表明吡啶吸附不明显,没有出现明显的B、L酸位的信号。
      实验步骤:
      吡啶吸附的实验是在Bruker VECTOR 22FT-IR光谱仪上完成的,仪器的分辨率为4cm-1,测试结果取扫描100次后的平均谱。以KBr为空白扫背景,然后以KBr+样品(质量比大约为100:8)放于原位池上,300℃脱附3h,真空度为4~6×10-4Pa,然后冷却至室温吸附吡啶(为提高吸附量,用吹风机对放有吡啶液体的小试管热风吹扫),在室温或者200℃脱附一定时间,测定红外光谱。
   另外,之前有以纯样品扫背景,然后吸附吡啶后再测定,也没有得相关的信号!
请问,有做过此实验的高人指点迷津,不胜感激!
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pgm3g

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by qzx327 at 2010-03-18 10:41:02:
楼主,用溴化钾肯定是不行的,钾离子显然可以中毒酸性位啊。原位表征酸性肯定只能用纯分子筛样品,而且一般不超过10mg以确保透光性,因此分析认为楼主所用方法尚有问题。另外怀疑300度的预处理温度明显偏低,此时 ...

对了,补充说一点,我用的是漫反射附件,不用压片,没有用透射,你说的不超过10mg是针对透射红外的吧?
4楼2010-03-18 12:08:12
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sunray619

铁杆木虫 (正式写手)

pgm3g(金币+1):谢谢,不用溴化钾可是又做不出来 2010-03-18 10:11
原位不用溴化钾压片吧?另外吸附最好稳定一段时间。
2楼2010-03-17 22:14:04
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qzx327

木虫 (著名写手)

pgm3g(金币+1):非常感谢你的建议,我会再试试看的! 2010-03-18 12:04
pgm3g(金币+1): 2010-03-18 12:10
楼主,用溴化钾肯定是不行的,钾离子显然可以中毒酸性位啊。原位表征酸性肯定只能用纯分子筛样品,而且一般不超过10mg以确保透光性,因此分析认为楼主所用方法尚有问题。另外怀疑300度的预处理温度明显偏低,此时如果待测样品含有氨的话,是不能完全脱附的,酸性位当然也得不到释放
3楼2010-03-18 10:41:02
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sapo34

木虫 (小有名气)

pgm3g(金币+1):谢谢回复 2010-03-22 15:05
pgm3g(金币+1): 2010-03-25 15:15
吸附温度低了,加热到200度稳定30min再降到室温测
5楼2010-03-18 21:14:18
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