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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】吡啶吸附
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pgm3g

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】吡啶吸附

请教各位同仁：
       我最近在以吡啶吸附表征HY分子筛的B、L酸位，实验结果表明吡啶吸附不明显，没有出现明显的B、L酸位的信号。
      实验步骤：
      吡啶吸附的实验是在Bruker VECTOR 22FT-IR光谱仪上完成的，仪器的分辨率为4cm-1，测试结果取扫描100次后的平均谱。以KBr为空白扫背景，然后以KBr+样品（质量比大约为100：8）放于原位池上，300℃脱附3h，真空度为4~6×10-4Pa，然后冷却至室温吸附吡啶（为提高吸附量，用吹风机对放有吡啶液体的小试管热风吹扫），在室温或者200℃脱附一定时间，测定红外光谱。
   另外，之前有以纯样品扫背景，然后吸附吡啶后再测定，也没有得相关的信号！
请问，有做过此实验的高人指点迷津，不胜感激！
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1楼 2010-03-17 21:34:56
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sunray619

铁杆木虫 (正式写手)
pgm3g(金币+1):谢谢，不用溴化钾可是又做不出来 2010-03-18 10:11
原位不用溴化钾压片吧？另外吸附最好稳定一段时间。
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2楼2010-03-17 22:14:04
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qzx327

木虫 (著名写手)
pgm3g(金币+1):非常感谢你的建议，我会再试试看的！ 2010-03-18 12:04
pgm3g(金币+1): 2010-03-18 12:10
楼主，用溴化钾肯定是不行的，钾离子显然可以中毒酸性位啊。原位表征酸性肯定只能用纯分子筛样品，而且一般不超过10mg以确保透光性，因此分析认为楼主所用方法尚有问题。另外怀疑300度的预处理温度明显偏低，此时如果待测样品含有氨的话，是不能完全脱附的，酸性位当然也得不到释放
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3楼2010-03-18 10:41:02
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pgm3g

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by qzx327 at 2010-03-18 10:41:02:
楼主，用溴化钾肯定是不行的，钾离子显然可以中毒酸性位啊。原位表征酸性肯定只能用纯分子筛样品，而且一般不超过10mg以确保透光性，因此分析认为楼主所用方法尚有问题。另外怀疑300度的预处理温度明显偏低，此时 ...

对了，补充说一点，我用的是漫反射附件，不用压片，没有用透射，你说的不超过10mg是针对透射红外的吧？
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4楼2010-03-18 12:08:12
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sapo34

木虫 (小有名气)
pgm3g(金币+1):谢谢回复 2010-03-22 15:05
pgm3g(金币+1): 2010-03-25 15:15
吸附温度低了，加热到200度稳定30min再降到室温测
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5楼2010-03-18 21:14:18
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