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chem.chen

铜虫 (著名写手)

[交流] 【求助】溶胶凝胶法制备锰酸锂 已有6人参与

最近一直想用溶胶凝胶法制备LiMn2O4,可过程中一直出现沉淀,不知道为什么?很是郁闷,希望各位虫友提出宝贵意见。以下是合成过程:

  硝酸锂、醋酸锰溶于少量的水中成溶液1,柠檬酸溶于少量 的水中并加入乙二醇(柠檬酸:乙二醇=1:4)成溶液2,将溶液2慢慢滴加到溶液1中,并滴加氨水,调pH值,140度下加热搅拌。过程中pH值在6.0、7.0、9.0时,都有沉淀生成,究竟是哪个环节出问题了?
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犀牛角童鞋

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by 博学笃行 at 2010-04-07 22:48:15
楼主注意了,主要的问题是你的络合剂量不够,比如柠檬酸,你将柠檬酸和锰的摩尔比调到4或者5试一下。

  我看过一篇文献就是这样的额,当络合剂少的时候就是沉淀,络合剂足够多的时候才容易出现溶胶。

大神!求大神支招,我是做溶胶凝胶法来制备磷酸锰锂的。可是我却得不到凝胶态的产物,有点类似于浊液。先制备一定浓度的柠檬酸水溶液,然后依次加入乙酸锰、氢氧化锂、磷酸二氢铵。80℃水浴加热并快速搅拌。可为什么生成的却不是溶胶。配制好的溶液显酸性,我滴加的氨水来调节pH至8附近,可还是没有得到预想中的凝胶。内心已崩溃

发自小木虫Android客户端
19楼2017-07-19 14:55:48
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liangyilin


chem.chen(金币+1):谢谢参与
第一,这个140摄氏度LZ是从文献上找来的么?好像有点高;第二,Mn2+在碱性环境下非常容易形成沉淀并且溶液暴露在空气中也非常容易氧化成Mn3+,LZ看看是否pH在重新考虑一下
4楼2010-03-19 00:55:47
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小染5358

木虫 (初入文坛)


chem.chen(金币+1):谢谢参与
开始应该是70-90度加热吧
5楼2010-03-19 09:46:03
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lidongxuan6762

木虫 (小有名气)


chem.chen(金币+1):谢谢参与
80度左右就可以了,你可以不用乙二醇只用柠檬酸试试。或者把柠檬酸改成聚丙烯酸(溶液,分子量800-1000)试试。
6楼2010-03-19 12:21:09
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