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[交流]
【讨论】关于利用端基反应合成嵌段共聚物的方法已有4人参与
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各位牛虫朋友们，大家好，近两年来我一直在学习有关高分子化学方面的知识，由于我做的是嵌段共聚物方向的，现在遇到一些疑问，希望大家可以和我一起来探讨，虽然大家做的方向不一样，但高分子的许多东西还是相通的，希望大家畅所欲言。 小弟做的是PDMS-PPO嵌段共聚物，一直都是利用小分子的PDMS和PPO的端基反应来合成的，但苦于一直没有有效的表征方法，故对此方法合成指定结构的block copolymers不敢确认。对于常用的合成嵌段共聚物的方法一般是阴离子聚合法，就是用能引发两种聚合物的引发剂然后再控制加料顺序和加料量来控制结构。 聚苯醚（PPO）由2，6-二甲基苯酚在铜盐 （如氯化亚铜）和胺的粘合催化剂作用下，在空气或纯氧中进行氧化偶合聚合而成。 聚二甲基硅氧烷（PDMS）由D4在碱的作用下引发，进行阴离子聚合而成。 上述是两种原料的合成方法，由于合成的条件差异太大，故无法利用阴离子聚合的方法，且共同的引发剂也不好筛选。 不知道各位虫虫们能否给些较好的意见，也许在各自以后的研究中也会有益的，希望大家踊跃发言，真知灼见者高金奖励。 |
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wolfyloner
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2楼2010-03-16 09:39:47
3楼2010-03-16 09:45:20
wolfyloner
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4楼2010-03-16 09:46:28
5楼2010-03-16 09:48:43
6楼2010-03-16 09:49:38
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薰衣草儿(金币+1):分离的确是个问题 2010-03-28 15:26
devinwarm(金币+3):不错，确实是个可以判断的方法，如果有更好更直观的方法就好了，高分子分离就是麻烦 2010-03-28 17:51
薰衣草儿(金币+1):分离的确是个问题 2010-03-28 15:26
devinwarm(金币+3):不错，确实是个可以判断的方法，如果有更好更直观的方法就好了，高分子分离就是麻烦 2010-03-28 17:51
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看了楼主的描述，是需要确认表征的方法吗？ 氧化偶联的反应应该是可以做一些低分子量的聚合物或者齐聚物吧，先做点分子量小的，这样可以通过核磁检测端基反应位点，证实反应可行且效率不错。 对于得到的分子量比较大的嵌段共聚物，不可避免里面肯定参杂了两种均聚物，这个时候就回到了论坛里经常求助的一个问题：如何区分两种聚合物是共混还是嵌段，分子量比较大，单个基团的核磁也检测不灵敏了，很多人说DSC等等只能起参考不能严格证明的。建议你先用选择性溶剂提纯，像你这个反应的话中间的这个连接键是可以在比较温和的条件下断键的吧，比较断键反应前后的产物来说明是共聚而非共混。 |
7楼2010-03-16 10:15:36
icepolymer
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devinwarm(金币+3):谢谢你的建议，目前我已经选择了氨基封端的PDMS和羟基封端的PPO，由于材料比较贵，不知是否可以将端基进行转换以及又如何转换呢？ 2010-03-28 17:50
薰衣草儿(金币+2):欢迎讨论~ 2010-06-20 13:33:49
devinwarm(金币+3):谢谢你的建议，目前我已经选择了氨基封端的PDMS和羟基封端的PPO，由于材料比较贵，不知是否可以将端基进行转换以及又如何转换呢？ 2010-03-28 17:50
薰衣草儿(金币+2):欢迎讨论~ 2010-06-20 13:33:49
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对于离子聚合 很容易控制端基吧，好像反应完后加CO2终止就可以形成羧基 不过羧基与羟基间反应不够快 一般是把羧基做成酰氯 这样反应就快多了。 结构表征，核磁应该可以表征出来（虽然分子量大后，灵敏度会下降），但可以试一下。红外是个很好的办法啊 毕竟官能团变了 。。 GPC也是很好的办法 毕竟分子量增加很多 还是看的出来的哈 |
8楼2010-03-28 11:02:02
9楼2010-03-28 14:10:23
wolfyloner
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