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hyzjl1985至尊木虫 (著名写手)
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【请教】一有机配体的晶体培养法
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情况如下: 我合成的一有机配体的分子量较大(约400),常规溶剂如乙醇,乙酸乙酯,丙酮,环己烷,异丙醇,三氯甲烷,苯等挥发性好点的溶剂都不溶,在DMF ,DMSO中的溶解性好点,但这2者的挥发性太差,周期太长,在吡啶中高温时溶解性好,但室温溶解性差,实验室没有烘箱之类好的控温保温装置,所以想请教怎样来培养晶体?还有就是能否给出一个合成配合物的方法?谢谢 |
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sunyuhui
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2楼2010-03-14 18:48:52
hyzjl1985
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3楼2010-03-14 19:17:05
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hyzjl1985(金币+3):谢谢!牛人指点! 2010-03-15 08:44
eeqeeq0002(金币+2):谢谢参与 2010-03-20 18:03
帝夫(金币+2): 2010-04-13 16:46
yanhualover(金币+2):谢谢交流 2010-04-27 13:11
hyzjl1985(金币+3):谢谢!牛人指点! 2010-03-15 08:44
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yanhualover(金币+2):谢谢交流 2010-04-27 13:11
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这个啊，你的配体的性质不一定是你的配合物的性质。这个问题有几种解决方法： 1.如果配体有羟基或者羧基，这些基团都是可以用NaOH溶液拿掉上面的质子，这样就成了离子，可以溶解在甲醇之类的溶剂里面了。你可以将配体滴加到NaOH甲醇溶液里面试试； 2.配体不溶解，但是配体和金属盐配位后的络合物可能是溶解性很好的。你可以将配体滴加到金属盐的甲醇溶液里面看看溶解不； 3.你还可以试试加上别的辅助配体能不能溶解，如果有的有机物可能和你的配体作用，然后就可以溶解了。 4.楼下的提醒，水热法也是一个不错的选择。水热法基本不用考虑配体的溶解性问题。因为水热就是难溶配体的方法，但是水热一般是羧酸，如果双键容易断裂就不能用。 我的几个帖子对你可能有参考作用： http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1059098&view=old http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1321541 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1233674 [ Last edited by 11900490 on 2010-3-15 at 19:42 ] |
4楼2010-03-14 21:34:10
5楼2010-03-15 14:49:04
hyzjl1985
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6楼2010-03-15 14:54:06
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7楼2010-03-15 16:12:01
yaoyao8880
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8楼2010-03-16 20:14:36