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hljiang铁杆木虫 (著名写手)
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[交流]
【求助】24mL反应釜中16mL DMF反应160度压力多大？
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请教各位： 我在实验中发现晶体A在24mL反应釜中加入16mL DMF后反应160度可以转化为晶体B。 文章投稿后，审稿人问实现晶体转变的压力是多大？ (原意见： For the conversion from at 160 C, it is not described what is the vapor pressure of solvent required for conversion.) 请问我怎么样才能得到这个压力信息呢？这个意见怎么回答才好呢？ 有那种专门的在多大的反应釜中放入多少溶剂以及什么样的溶剂，在多高温度下对应多大的压力，这样的一览表吗？ 征求各位建设性意见，many thanks!! [ Last edited by hljiang on 2010-3-12 at 19:50 ] |
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hljiang(金币+3):thanks for kind help! 2010-03-13 15:54
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假设当DMF到达153度，既沸点后沸腾，这时釜中压力应该是2个大气压，但是在2个大气压的时候DMF显然不可能在153度就沸腾了，所以在154度时釜中大气压应该小于2个大气压。逐渐升至160度后压力应该稍微升高，但是DMF应该还不至于沸腾（在这么小的空间内沸腾，只有达到超临界流体才可能。），由溶剂手册上的信息可以近似认为这时DMF温度每上升2度，其蒸汽压上7kPa左右，于是在160度时大约为226kPa。但是考虑氧化还原消耗的氧气或者其他有可能消耗掉其中气体的行为，釜中真实大气压可能小于上述值。 以上仅供参考，知识有限，可能有所疏忽，见谅。 |
8楼2010-03-13 15:18:31
2楼2010-03-12 22:35:27
hljiang
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3楼2010-03-13 09:45:47
granthawk
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4楼2010-03-13 10:06:04