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南方科技大学公共卫生及应急管理学院2026级博士研究生招生报考通知(长期有效)
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】24mL反应釜中16mL DMF反应160度压力多大?

请教各位:

我在实验中发现晶体A在24mL反应釜中加入16mL DMF后反应160度可以转化为晶体B。

文章投稿后,审稿人问实现晶体转变的压力是多大?
(原意见: For the conversion from at 160 C, it is not described what is the vapor pressure of solvent required for conversion.)

请问我怎么样才能得到这个压力信息呢?这个意见怎么回答才好呢?

有那种专门的在多大的反应釜中放入多少溶剂以及什么样的溶剂,在多高温度下对应多大的压力,这样的一览表吗?

征求各位建设性意见,many thanks!!

[ Last edited by hljiang on 2010-3-12 at 19:50 ]
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岂能尽如人意,但求无愧吾心
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wujinji

金虫 (正式写手)

hljiang(金币+3):感谢答复 2010-03-13 09:43
这审稿人太为难人了。做了很多假设和近似后,我认为2个大气压左右,但是肯定不准。你查查有没有DMF的相图。
2楼2010-03-12 22:35:27
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by wujinji at 2010-03-12 22:35:27:
这审稿人太为难人了。做了很多假设和近似后,我认为2个大气压左右,但是肯定不准。你查查有没有DMF的相图。

多谢!这个可能跟DMF在160度下的饱和蒸气压有关系?
从DMF相图中能得到什么信息呢?

要是有那种反应釜对应各种溶剂及其用量、在各种温度下的压力一览表就好了!
岂能尽如人意,但求无愧吾心
3楼2010-03-13 09:45:47
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granthawk

铁杆木虫 (正式写手)

hljiang(金币+2):感谢关注!能否帮忙算下? 2010-03-13 10:22
不难啊,楼主用饱和蒸气压公式算一下就行了
流干最后一滴血
4楼2010-03-13 10:06:04
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by granthawk at 2010-03-13 10:06:04:
不难啊,楼主用饱和蒸气压公式算一下就行了

感谢关注!能否请您帮忙啊?多谢了先
岂能尽如人意,但求无愧吾心
5楼2010-03-13 10:23:01
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wujinji

金虫 (正式写手)

看相图可以解决饱和蒸汽压不能解决的问题。压力增加,沸点是升高的,所以我认为应该是2个大气压多一点吧。
6楼2010-03-13 10:39:23
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by wujinji at 2010-03-13 10:39:23:
看相图可以解决饱和蒸汽压不能解决的问题。压力增加,沸点是升高的,所以我认为应该是2个大气压多一点吧。

多谢!我找了一下,DMF相图似乎不太好找啊。
能说说您是怎么评估这个压力的?

[ Last edited by hljiang on 2010-3-13 at 13:41 ]
岂能尽如人意,但求无愧吾心
7楼2010-03-13 13:39:01
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wujinji

金虫 (正式写手)

hljiang(金币+3):thanks for kind help! 2010-03-13 15:54
假设当DMF到达153度,既沸点后沸腾,这时釜中压力应该是2个大气压,但是在2个大气压的时候DMF显然不可能在153度就沸腾了,所以在154度时釜中大气压应该小于2个大气压。逐渐升至160度后压力应该稍微升高,但是DMF应该还不至于沸腾(在这么小的空间内沸腾,只有达到超临界流体才可能。),由溶剂手册上的信息可以近似认为这时DMF温度每上升2度,其蒸汽压上7kPa左右,于是在160度时大约为226kPa。但是考虑氧化还原消耗的氧气或者其他有可能消耗掉其中气体的行为,釜中真实大气压可能小于上述值。
以上仅供参考,知识有限,可能有所疏忽,见谅。
8楼2010-03-13 15:18:31
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by wujinji at 2010-03-13 15:18:31:
假设当DMF到达153度,既沸点后沸腾,这时釜中压力应该是2个大气压,但是在2个大气压的时候DMF显然不可能在153度就沸腾了,所以在154度时釜中大气压应该小于2个大气压。逐渐升至160度后压力应该稍微升高,但是DMF应 ...

谢谢您的剖析.只是我不明白
1)153度DMF达到沸点后釜中的压力为什么是2个大气压呢?
2)溶剂手册上有说DMF在达到沸点后,温度每上升2度,其蒸汽压上7kPa左右吗?这个可能依赖于DMF的用量以及空间的大小吧?

anyway,非常感谢您的热心帮助!

也希望其他各位能帮忙出注意答复这个问题,谢谢了!
岂能尽如人意,但求无愧吾心
9楼2010-03-13 15:57:37
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wujinji

金虫 (正式写手)

1、釜内原有气压1+DMF沸腾时的蒸汽压1=2
2、我是根据DMF在150左右蒸汽压随温度变化的规律进行近似的。
建议到物化那边去看看有没有相关的仪器或数据。
10楼2010-03-13 16:58:10
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