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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 【求助】制备液相
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yixi21504

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】制备液相 已有3人参与

我最近用制备液相分离东西，但是每次接的峰旋干之后都没有东西，我是在开始出峰30s时开始接，峰的高度很大，都已经超过检测范围，不知道原因在哪里？望各位给予解答，万分感谢！
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1楼 2010-03-10 10:38:39
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mingge

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
先用分析柱再确认一下条件是否合适，再做制备。我觉得你的方法可以在优化一下，排除一下其他因素的影响，比如溶剂峰。超过检测限，有可能是过载，也可能是其他原因。
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Q1454596160
9楼2013-10-09 11:18:55
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
狼狼晴空(金币+2):谢谢参与，谢谢分享 2010-03-10 17:03
色谱柱的柱容量（柱负荷）
对分析柱：不影响柱效时的最大进样量；
对制备柱：不影响收集物纯度时的最大进样量；
超载：进样量超过柱容量。柱效迅速下降，峰变宽。
超载可提高制备效率，以柱效下降一半或容量因子k降低10%为宜。
制备HPLC概述—分离效能
取决于分离速度、分辨率和上样量。对某一个分离参数进行优化常会影响到其他分离参数。
增加洗脱液流速会降低分辨率，分辨率也会因上样量过大而下降。但分辨能力并不总是制备HPLC首要考虑的因素，制备型HPLC应首先具有经济、快速的生产所需产品的能力。

做制备色谱，获得产品比超过检出限重要。超过检测范围属于正常。

有个很小的相关的课件，可以下下来看看。

[ Last edited by luomuwuhen on 2010-3-10 at 16:56 ]
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药物合成
3楼2010-03-10 16:52:46
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yixi21504

银虫 (初入文坛)
附件下载不下来，我的有溶剂峰，我的所有的峰旋干之后都没有东西
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4楼2010-03-10 18:06:05
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buwudaoli

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
amisking(金币+1): 2010-03-10 19:51
把你的接收峰稍浓缩后再进一针分析液相看看，若是仍有很高的峰，那可能是旋干后成无色透明状贴在瓶底，再加上量很少，看上去貌似没有东西。
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2010-03-10 19:49:28
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