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[交流]
【请教】有谁遇到过这样的情况？水热法的第一次操作交流
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实验室里搜了半天，总算搜到几个被老大忽略的反应釜，聚四氟乙烯内衬，不锈钢外套。 我的东西所有的方法都做过来了，就是没有试过水热，就试试。 所有的金属盐和配体用水溶解，尚未全溶解。然后放进内衬，约80%体积——论坛交流得到。然后放入不锈钢中，一共6个放入烘箱中，烘箱温度控制坏了，外面标示，是200度，平时我们都用这个烘箱来干燥玻璃仪器。 开着加热一共约5小时。然后自然降温冷却。 今天的结果： 3号有少量溶液留存，气密性最好，但是没有晶体，只有絮状沉淀。 4号，6号全部挥发，没有一滴液体留下。只有干粉糊在内衬上。 其它的1号，2号，5号，连不锈钢外套都拧不开，看到有熔融的聚四氟乙烯内衬从气孔中流出定型了。 我该怎么办？ 如何控制温度？ 如何控制气密性？ 如何打开不锈钢外套？ 谢谢！本实验室条件有限，水热法我没有见过。本论坛搜了也没有这些问题。 请大虾不吝指教！ |
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ferretl
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4楼2010-02-21 08:35:16