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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 【请教】有谁遇到过这样的情况？水热法的第一次操作交流
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km-lhf

金虫 (正式写手)

[交流] 【请教】有谁遇到过这样的情况？水热法的第一次操作交流

实验室里搜了半天，总算搜到几个被老大忽略的反应釜，聚四氟乙烯内衬，不锈钢外套。
我的东西所有的方法都做过来了，就是没有试过水热，就试试。

所有的金属盐和配体用水溶解，尚未全溶解。然后放进内衬，约80%体积——论坛交流得到。然后放入不锈钢中，一共6个放入烘箱中，烘箱温度控制坏了，外面标示，是200度，平时我们都用这个烘箱来干燥玻璃仪器。

开着加热一共约5小时。然后自然降温冷却。

今天的结果：
3号有少量溶液留存，气密性最好，但是没有晶体，只有絮状沉淀。
4号，6号全部挥发，没有一滴液体留下。只有干粉糊在内衬上。

其它的1号，2号，5号，连不锈钢外套都拧不开，看到有熔融的聚四氟乙烯内衬从气孔中流出定型了。


我该怎么办？

如何控制温度？
如何控制气密性？
如何打开不锈钢外套？

谢谢！本实验室条件有限，水热法我没有见过。本论坛搜了也没有这些问题。


请大虾不吝指教！
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好好学习，天天向上。
1楼 2010-02-20 15:50:30
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ferretl

木虫 (正式写手)
我也没做过水热，顶一下啦
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2楼2010-02-21 00:58:40
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xmuamoy

铁杆木虫 (著名写手)
km-lhf(金币+3):谢谢指导！能再说说其他问题吗？ 2010-02-22 16:25
很显然，你的充填量有问题。我一般要求他们充填量为1/3, 不得超过1/2。你的问题是充填量过多，自压过大，造成漏气。
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3楼2010-02-21 08:03:38
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vflash

至尊木虫 (正式写手)

压力山大
km-lhf(金币+3):谢谢指导，能再说说其他问题吗？ 2010-02-22 16:25
温度过高!
釜内压力过大,将反应釜聚四氟乙烯内衬从气孔中流出
聚四氟乙烯内衬从气孔中流出,留下一个洞,溶剂挥发.所以没有一滴液体留下。只有干粉糊在内衬上。
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4楼2010-02-21 08:35:16
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greenbest

铁杆木虫 (著名写手)
km-lhf(金币+2):谢谢指导~ 2010-02-22 16:26
200°太高了
25ml一般填10ml
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世界上最远的距离　　不是生与死的距离　　而是我站在你面前你不知道我爱你
5楼2010-02-21 09:40:19
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km-lhf

金虫 (正式写手)
怎样打开不锈钢的外套呢？
可以用沙浴或是油浴吗？
我用这两种方法就可以用温度计调节温度了。
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好好学习，天天向上。
6楼2010-02-22 16:24:49
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wtt689

木虫 (小有名气)
km-lhf(金币+1):嗯。我就是不知道具体操作才求助的。但是安全，你可以绝对放心，我对于溶剂的填入量，烘箱的操作是完全规范的。唯一想知道的就是我提的问题。如果你知道，还像这样说我，那么和我们实验室的老大有什么区别？本来就是没有人教才来求助的。 2010-02-23 12:47
恭喜楼主未发生事故！建议楼主实验前先检查好所用药品，仪器的正确使用，做到心中有数，在去动手
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7楼2010-02-22 17:04:59
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km-lhf

金虫 (正式写手)
非常委屈！
因为，到目前为止，我还没有具体看过水热的操作，就是怎么装，怎么开不锈钢盖？
唯一看见的就是人家在我们吃饭的时候才去洗洗聚四氟乙烯的内衬。

实验来自实践。关于水热的理论书，我都看了。该填多少，温度多少，书上的和实践是不一样的。

等有一天我成了高手，我一定开个贴，讲讲所有的细节！
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好好学习，天天向上。
8楼2010-02-23 12:50:25
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weiyc1982

木虫 (正式写手)
km-lhf(金币+2):谢谢，管线是什么东西？怎么用？女生，不懂的太多！谢谢~ 2010-03-01 11:09
你可以把不锈钢盖在地上磕一下，让他松动一下，再找大的管钱拧就开了
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9楼2010-02-27 15:24:56
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xmuamoy

铁杆木虫 (著名写手)
km-lhf(金币+1):谢谢，我将努力实践！ 2010-03-01 11:09
引用回帖:
Originally posted by weiyc1982 at 2010-02-27 15:24:56:
你可以把不锈钢盖在地上磕一下，让他松动一下，再找大的管钱拧就开了

这些实用的“技术”不可能从书上学到的，从实践中学习。
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10楼2010-02-28 09:39:32
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