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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】进样量不同所导致得色谱峰分叉原因
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jing_li

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】进样量不同所导致得色谱峰分叉原因

高效液相色谱中，标准品用水溶解，进样100ul和20ul正常。
样品用水溶解，进样100ul时，主峰分叉。进样20ul时，峰形正常。
样品和标准品浓度一致，什么原因导致的分叉呢？是样品里其它的辅料吗？如何排除辅料的干扰。
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1楼 2010-02-09 14:57:19
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shooseal

木虫 (著名写手)
★
wingcat(金币+1):谢谢 2010-02-09 22:42
jing_li(金币+1):谢谢 2010-02-10 08:54
如果有阵列检测器的话，试着去摸摸方法，既能确定有无杂质，又可以选择一个好的波长。
只要让杂质无吸收就可以了。
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Never give up，never shirk
2楼2010-02-09 21:02:50
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leiopixie

木虫 (小有名气)
jing_li(金币+1):谢谢 2010-02-10 08:55
也许是杂质导致，色谱条件稍微改变一下，看100ul主峰分叉是否是两个物质；
另外看PH改变的结果，也可能是两种构型。
先看看以上两种可能再说吧。
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每天一帖，你进步我进步！www.utoauto.com
3楼2010-02-10 08:44:19
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jing_li

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by shooseal at 2010-02-09 21:02:50:
如果有阵列检测器的话，试着去摸摸方法，既能确定有无杂质，又可以选择一个好的波长。
只要让杂质无吸收就可以了。

此液相方法是药典方法。分叉峰为同一物质。
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4楼2010-02-10 08:57:12
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smilexu

金虫 (小有名气)
jing_li(金币+1): 2010-02-11 10:50
有没有跟定量环的体积有关系，只是建议考虑下这方面，100ul是不是超过定量环的体积！
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5楼2010-02-10 14:02:09
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
★
jing_li(金币+1): 2010-02-11 10:50
happy169(金币+1):正解！！ 2010-02-11 14:19
原因是色谱柱进样量过载。
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6楼2010-02-10 14:15:46
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
jing_li(金币+1): 2010-02-11 10:50
减小进样浓度或是进样体积就可以解决了。
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7楼2010-02-10 14:16:18
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kele9955

木虫 (著名写手)
jing_li(金币+1): 2010-02-11 10:50
恩，是样品溶剂与流动相差别太大的原因，如果你换用流动相溶解就没这个问题，再有一种办法就是减小进样体积，如你所说100ul减到20ul就成一个峰了.
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昆嵛山的浪漫爱情传说，是今生你我的再次缠绵！
8楼2010-02-10 15:40:37
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tana1974

银虫 (正式写手)
jing_li(金币+1): 2010-02-11 10:50
换其他波长试一试！
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9楼2010-02-10 21:56:01
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jing_li

新虫 (初入文坛)
happy169:还是在仔细考虑下浓度等是不是有点问题，还是觉得过载的可能性比较大 2010-02-11 14:21
和定量环的体积没有关系，标准品进样100ul都没事，色谱柱进样量也不会过载，
进样浓度是很小的了，微克级别。进样体积是质量标准规定方法
样品用流动相溶解也是这个问题。
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10楼2010-02-11 10:57:27
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