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tianwei1332

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】合成MCM-41分子筛的有关问题 已有10人参与

大家好!在合成MCM-41分子筛时,要用到十六烷基三甲基溴化铵做模板剂。合成中要经过洗涤过程,然后要烘干、煅烧。洗涤时,用抽滤法,如何判断洗净了(即把模板剂除去了)?煅烧是500度在马弗炉3小时,作用是什么?能否除去模板剂(如果洗涤没有洗净)?谢谢
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ouyang911

金虫 (正式写手)

★ ★
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催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论 2010-08-30 09:46:49
抽滤晶化后的产物只是除去表面的模板剂,焙烧才能除去骨架中的模板剂(一般烧550度,5~6小时)。模板剂被烧掉,才引起骨架的收缩成孔啊。这是我的理解,希望大家一起讨论啊。
never say die!
9楼2010-08-29 22:18:52
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普通回帖

leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

★ ★
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hr5898(金币+1):谢谢参与,欢迎常来! 2010-01-30 12:21
你多看看文献吧,一般模板剂都是通过灼烧去除的,要看有没有除净可以做表征
人的烦恼就是记性太好,如果可以把所有事都忘掉,以后每一日都是个新开始,你说多好。
2楼2010-01-29 16:54:07
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s20080765

铜虫 (小有名气)

★ ★
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hr5898(金币+1):谢谢参与,欢迎常来! 2010-01-30 12:21
洗涤主要是洗去酸碱性,把它洗成中性的就可以了,500度主要是烧去模板剂
3楼2010-01-30 09:52:12
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tianwei1332

铁杆木虫 (著名写手)

谢谢各位的提示,我这分子筛是做催化剂的载体,文献看得的确少,很多步骤不知为什么,只是机械地照抄,所以现在想知道为什么,谢谢答复
4楼2010-01-30 10:17:21
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tianwei1332

铁杆木虫 (著名写手)

抽滤法洗分子筛时,为了说明洗去酸碱性,是否需要测下滤液的pH值?500煅烧,模板剂应氧化分解成气态产物CO2 、N2 、H2O了吧?
5楼2010-01-30 10:38:32
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tianwei1332

铁杆木虫 (著名写手)

请看下我的操作:我洗了好多遍了,最后一次滤液ph=8.70(室温15℃)。调节ph用的是盐酸和氨水,都极易溶解于水,应该可以了吧?
6楼2010-01-30 13:26:50
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levyou666

新虫 (正式写手)


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我是在酸性条件下合成的,在洗涤的过程中,测了一下PH值,一直到洗涤液达到了中性。
7楼2010-08-26 21:35:57
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jvfei

金虫 (著名写手)

★ ★
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^_^@^_^(金币+1):QQQ 2010-08-29 21:27:47
你的HCL或NH3H2O是能洗去,但CTAB还存留好多
是需要通AIR烧的
我是你的小马甲
8楼2010-08-29 15:31:49
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)

★ ★
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^_^@^_^(金币+1):QQQ 2010-08-30 17:09:39
一般是洗涤至滤液到中性,550°焙烧比较常用,用来除去模板剂,
不行就分,喜欢就买,多喝点水,重启试试。
10楼2010-08-30 09:44:01
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