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aodong0532

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】请教VFA的测定方法的一些问题

VFA的测定方法1
一、药品:
1、10%NaOH溶液
2、NaOH标准溶液,0.1000mol/l
3、10%磷酸溶液(或15%硫酸),
4、酚酞指示剂
二、步骤:
1、于蒸馏瓶中放入100ml废水水样(其VFA不超过1800mg/l),加入几滴酚酞。
2、加入10%NaOH溶液使水样呈碱性,并使NaOH略微过量。开始蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50-60ml为止。(废水中的氨态氮可能对测定形成干扰,因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮)。
3、冷却,加蒸馏水至蒸馏瓶中液体100ml左右。用10ml10%磷酸溶液酸化,在接收瓶中(或烧杯)放入10-20ml蒸馏水,并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接,导入管应浸入接收瓶液面以下,蒸馏至瓶中液体为15-20ml为止,待蒸馏瓶冷却后加入50ml蒸馏水再次蒸馏至15-20ml为止(这次蒸馏结果差别不大时可以不做)。
4、用NaOH标准溶液滴定馏出液至淡粉色不消失为止。


以上为测定方法,有几个问题需要大侠们帮忙明确一下:
1、步骤1中,所加酚酞是不是为指示步骤2中的“加入10%NaOH溶液使水样呈碱性”的?
2、步骤2中“并使NaOH略微过量”是否是在酚酞变色后,再加少许NaOH?
3、步骤2是不是不与接收瓶相连,使蒸馏的气体外排,从而达到去除氨态氮的目的?
http://www.renren.com/Home.do
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zh1984

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
luhaitao84(金币+2,VIP+0):积极参与讨论! 1-21 00:43
1.是
2.不用再加
3.对,不连接,若想收集氨氮,可用硼酸溶液吸收蒸汽。
另附上该方法测VFA的算法:
VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L)
式中:V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH标准溶液的体积,ml;
c ------ 滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度,mol/L;
Vs--------被测废水水样的体积,ml.

还有一个光度法:
药品的配置:
1:1硫酸:浓硫酸加同样体积的蒸馏水
酸性乙二醇:取30.0ml乙二醇于4.0ml1:1硫酸混合。
4.5mol/l的NaOH:90gNaOH溶于500ml水中
10%的硫酸羟胺: 硫酸羟胺10g,于100ml水中
羟胺试剂:取20ml4.5mol/lNaOH, 与5.0ml10%的硫酸羟胺混合
酸性氯化铁:将20g氯化铁(含六水)溶于500ml水中,加入20ml浓硫酸,稀释到1L

步骤:于4000~10000转/分离心,吸取0.5ML上清夜于试管,加1.7ml酸性乙二醇,充分混匀,于沸水裕中加热3分钟,立即用冷水冷却,再加2.5ml硫酸羟胺,摇匀,放置1min,全部导入盛有10ml酸性氯化铁25ml容量瓶,以蒸馏水定容,摇匀静置5分钟,于500nm处测吸光度。同样的方法测定空白一份。
VFA=C*V1/V*103
C:测定液的光密度值相当于标准曲线上的挥发性酸的含量
V:测定样体积
V1:测定样的稀释倍数

但是,上两种方法实测中都比较不准,建议还是用FFAP的柱子用气相色谱法测,简单快速准确,还能分类。
2楼2010-01-20 14:13:53
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aodong0532

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by zh1984 at 2010-1-20 14:13:
1.是
2.不用再加
3.对,不连接,若想收集氨氮,可用硼酸溶液吸收蒸汽。
另附上该方法测VFA的算法:
VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L)
式中:V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH标准溶液的体积,ml;
c ------ 滴定 ...

非常感谢大侠的回复,谢谢!
3楼2010-01-24 15:13:07
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sky_pele

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by aodong0532 at 2010-01-20 10:48:05:
VFA的测定方法1
一、药品:
1、10%NaOH溶液
2、NaOH标准溶液,0.1000mol/l
3、10%磷酸溶液(或15%硫酸),
4、酚酞指示剂
二、步骤:
1、于蒸馏瓶中放入100ml废水水样(其VFA不超过1800mg/l),加入几滴酚 ...

没有条件上gc?
4楼2010-01-27 14:01:15
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