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aodong0532

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】请教VFA的测定方法的一些问题

VFA的测定方法1
一、药品：
1、10%NaOH溶液
2、NaOH标准溶液，0.1000mol/l
3、10%磷酸溶液（或15%硫酸），
4、酚酞指示剂
二、步骤：
1、于蒸馏瓶中放入100ml废水水样（其VFA不超过1800mg/l），加入几滴酚酞。
2、加入10%NaOH溶液使水样呈碱性，并使NaOH略微过量。开始蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50-60ml为止。(废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮)。
3、冷却，加蒸馏水至蒸馏瓶中液体100ml左右。用10ml10%磷酸溶液酸化，在接收瓶中（或烧杯）放入10-20ml蒸馏水，并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶液面以下，蒸馏至瓶中液体为15-20ml为止，待蒸馏瓶冷却后加入50ml蒸馏水再次蒸馏至15-20ml为止（这次蒸馏结果差别不大时可以不做）。
4、用NaOH标准溶液滴定馏出液至淡粉色不消失为止。


以上为测定方法，有几个问题需要大侠们帮忙明确一下：
1、步骤1中，所加酚酞是不是为指示步骤2中的“加入10%NaOH溶液使水样呈碱性”的？
2、步骤2中“并使NaOH略微过量”是否是在酚酞变色后，再加少许NaOH？
3、步骤2是不是不与接收瓶相连，使蒸馏的气体外排，从而达到去除氨态氮的目的？
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1楼2010-01-20 10:48:05
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zh1984

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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luhaitao84(金币+2,VIP+0):积极参与讨论！ 1-21 00:43
1.是
2.不用再加
3.对，不连接，若想收集氨氮，可用硼酸溶液吸收蒸汽。
另附上该方法测VFA的算法：
VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L)
式中：V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH标准溶液的体积，ml;
c ------ 滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度，mol/L;
Vs--------被测废水水样的体积，ml.

还有一个光度法：
药品的配置：
1：1硫酸：浓硫酸加同样体积的蒸馏水
酸性乙二醇：取30.0ml乙二醇于4.0ml1：1硫酸混合。
4.5mol/l的NaOH:90gNaOH溶于500ml水中
10%的硫酸羟胺: 硫酸羟胺10g,于100ml水中
羟胺试剂:取20ml4.5mol/lNaOH, 与5.0ml10%的硫酸羟胺混合
酸性氯化铁：将20g氯化铁(含六水)溶于500ml水中，加入20ml浓硫酸，稀释到1L

步骤：于4000~10000转/分离心，吸取0.5ML上清夜于试管，加1.7ml酸性乙二醇，充分混匀，于沸水裕中加热3分钟，立即用冷水冷却，再加2.5ml硫酸羟胺，摇匀，放置1min，全部导入盛有10ml酸性氯化铁25ml容量瓶，以蒸馏水定容，摇匀静置5分钟，于500nm处测吸光度。同样的方法测定空白一份。
VFA=C*V1/V*103
C：测定液的光密度值相当于标准曲线上的挥发性酸的含量
V：测定样体积
V1：测定样的稀释倍数

但是，上两种方法实测中都比较不准，建议还是用FFAP的柱子用气相色谱法测，简单快速准确，还能分类。
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2楼2010-01-20 14:13:53
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aodong0532

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zh1984 at 2010-1-20 14:13:
1.是
2.不用再加
3.对，不连接，若想收集氨氮，可用硼酸溶液吸收蒸汽。
另附上该方法测VFA的算法：
VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L)
式中：V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH标准溶液的体积，ml;
c ------ 滴定 ...

非常感谢大侠的回复，谢谢！
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3楼2010-01-24 15:13:07
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sky_pele

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by aodong0532 at 2010-01-20 10:48:05:
VFA的测定方法1
一、药品：
1、10%NaOH溶液
2、NaOH标准溶液，0.1000mol/l
3、10%磷酸溶液（或15%硫酸），
4、酚酞指示剂
二、步骤：
1、于蒸馏瓶中放入100ml废水水样（其VFA不超过1800mg/l），加入几滴酚 ...

没有条件上gc？
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4楼2010-01-27 14:01:15
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