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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 农林 » 农林综合 » 【求助】凯氏定氮 大米中蛋白质测定 5009.5--2003
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dyright

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】凯氏定氮 大米中蛋白质测定 5009.5--2003

最近测 糙米中蛋白质含量  大概含有7%的蛋白质，我用的gb5009.5—2003这个标准，我有几个问题：
1:这个标准是 常量的还是半微量的？

2： 国标里说   约相当氮含量 30mg—40mg，大米的蛋白质含量大概7%，我换算一下，称取了3.00g，会不会有点多？

ps：我用的消化炉  150度 45分钟，250度 1小时，400度 3小时30分钟，其实两小时之前就变绿了，就是怕消化不完全，糙米含淀粉80%，是不是糖太多，消化的也比较慢？


3：问了问，有的就称取1g，但只这样就不能是氮含量落入30mg—40mg之间了，不知道对结果有没有影响？我想少称点，消化时间就可以少一点，我有很多样品要测，想缩短点时间

4： 盐酸是 0.0502mol/L, 一个月之前的了，放在容量瓶中，盖盖子了，还能用么？

5：硼酸加指示液是 蓝色的，怎么回事，指示液 1：5 甲基红 ：溴甲酚绿

非常感谢您的回答
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1楼 2010-01-18 20:03:21
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clearth

木虫之王 (正式写手)

专业智能视频监控、工业视觉
★
dyright(金币+1,VIP+0):哦这样哦 谢谢你 1-18 20:54
mgflyx_001(金币+0,VIP+0):最好还是随配随用吧！ 1-18 21:11
“盐酸是 0.0502mol/L, 一个月之前的了，放在容量瓶中，盖盖子”应该是还可以用的，盐酸溶液不挥发且也不吸收其他物质，浓度不会变化
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2楼2010-01-18 20:30:45
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green1223

木虫 (职业作家)
加多了就变红了
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3楼2010-01-18 20:47:51
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dyright

银虫 (小有名气)
mgflyx_001(金币+0,VIP+0):是蓝色！ 1-18 21:11
引用回帖:
Originally posted by green1223 at 2010-1-18 20:47:
加多了就变红了

加多了 是深蓝色 呵呵
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4楼2010-01-18 20:55:04
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leilei2007

木虫 (正式写手)
★ ★
dyright(金币+1,VIP+0):我认识你 呵呵 1-19 11:46
seamuse(金币+1,VIP+0):感谢！ 1-19 20:11
1.标准中第一法是半微量的凯氏定氮法；
     2.测的大米碾碎后，按固体样品取样，2g左右就可以了；
     3.以消化至消化液澄清透明无碳粒后，继续消化30min就可以了；
     4.盐酸标准溶液配好后应放置于小口瓶中，标定后可保存2个月，但0.05M相对浓度偏低，浓度较易变化。最好配成0.1M的标准溶液，临使用时用无二氧化碳的水稀释；
     5.指示剂的颜色是正常的，滴定至变色就可以了
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5楼2010-01-19 10:55:49
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cato8163

银虫 (正式写手)
★ ★
dyright(金币+1):就剩一个金币了 非常感谢你 说了很多我查不到的东西 都是经验 啊 宝贵 1-23 21:27
seamuse(金币+1):感谢，欢迎常来理工农林版！ 1-23 22:11
小可，半年前在饲料监测中心工作。现在只能根据回忆答复你：
1.标准是是半微量的.
2.称取的样是可以计算出来的，一般半微量滴定管控制在二分之一到三分之二间，按这个结合原料的大概蛋白，算出切称样质量。消化时，加催化剂、浓硫酸后，可直接放在电炉上加热消化，开关调至最大，至浅绿色即可。
3.称样量，是为了达到最佳的读数范围，减少误差。
4.盐酸是可以用的。但应写成0.05020mol/L吧。
5.甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.1%甲基红乙醇溶液，0.5%溴甲酚绿乙醇溶液，两溶液等体积混合，放阴凉处保存期三个月以内。其实和你所说一样。
硼酸配制必需用双蒸水，否则出现你所提的现象。
    以上，是小可建议，共同学习。
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6楼2010-01-22 15:52:40
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dyright

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cato8163 at 2010-1-22 15:52:
小可，半年前在饲料监测中心工作。现在只能根据回忆答复你：
1.标准是是半微量的.
2.称取的样是可以计算出来的，一般半微量滴定管控制在二分之一到三分之二间，按这个结合原料的大概蛋白，算出切称样质量。消化 ...

非常感谢！
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7楼2010-01-23 21:28:52
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dyright

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cato8163 at 2010-01-22 15:52:40:
小可，半年前在饲料监测中心工作。现在只能根据回忆答复你：
1.标准是是半微量的.
2.称取的样是可以计算出来的，一般半微量滴定管控制在二分之一到三分之二间，按这个结合原料的大概蛋白，算出切称样质量。消化 ...

你好 现在有个问题请教，指示剂一定要 1:5，很精确么？ 我就吸一管甲基红，5管溴甲酚绿，不是很精确，那滴定准点受影响么？ 谢谢你
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8楼2010-01-27 22:49:06
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