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dyright

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】凯氏定氮 大米中蛋白质测定 5009.5--2003

最近测 糙米中蛋白质含量  大概含有7%的蛋白质,我用的gb5009.5—2003这个标准,我有几个问题:
1:这个标准是 常量的还是半微量的?

2: 国标里说   约相当氮含量 30mg—40mg,大米的蛋白质含量大概7%,我换算一下,称取了3.00g,会不会有点多?

ps:我用的消化炉  150度 45分钟,250度 1小时,400度 3小时30分钟,其实两小时之前就变绿了,就是怕消化不完全,糙米含淀粉80%,是不是糖太多,消化的也比较慢?


3:问了问,有的就称取1g,但只这样就不能是氮含量落入30mg—40mg之间了,不知道对结果有没有影响?我想少称点,消化时间就可以少一点,我有很多样品要测,想缩短点时间

4: 盐酸是 0.0502mol/L, 一个月之前的了,放在容量瓶中,盖盖子了,还能用么?

5:硼酸加指示液是 蓝色的,怎么回事,指示液 1:5 甲基红 :溴甲酚绿

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dyright

银虫 (小有名气)

mgflyx_001(金币+0,VIP+0):是蓝色! 1-18 21:11
引用回帖:
Originally posted by green1223 at 2010-1-18 20:47:
加多了就变红了

加多了 是深蓝色 呵呵
4楼2010-01-18 20:55:04
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clearth

木虫之王 (正式写手)

专业智能视频监控、工业视觉


dyright(金币+1,VIP+0):哦这样哦 谢谢你 1-18 20:54
mgflyx_001(金币+0,VIP+0):最好还是随配随用吧! 1-18 21:11
“盐酸是 0.0502mol/L, 一个月之前的了,放在容量瓶中,盖盖子”应该是还可以用的,盐酸溶液不挥发且也不吸收其他物质,浓度不会变化
2楼2010-01-18 20:30:45
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leilei2007

木虫 (正式写手)

★ ★
dyright(金币+1,VIP+0):我认识你 呵呵 1-19 11:46
seamuse(金币+1,VIP+0):感谢! 1-19 20:11
1.标准中第一法是半微量的凯氏定氮法;
     2.测的大米碾碎后,按固体样品取样,2g左右就可以了;
     3.以消化至消化液澄清透明无碳粒后,继续消化30min就可以了;
     4.盐酸标准溶液配好后应放置于小口瓶中,标定后可保存2个月,但0.05M相对浓度偏低,浓度较易变化。最好配成0.1M的标准溶液,临使用时用无二氧化碳的水稀释;
     5.指示剂的颜色是正常的,滴定至变色就可以了
5楼2010-01-19 10:55:49
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cato8163

银虫 (正式写手)

★ ★
dyright(金币+1):就剩一个金币了 非常感谢你 说了很多我查不到的东西 都是经验 啊 宝贵 1-23 21:27
seamuse(金币+1):感谢,欢迎常来理工农林版! 1-23 22:11
小可,半年前在饲料监测中心工作。现在只能根据回忆答复你:
1.标准是是半微量的.
2.称取的样是可以计算出来的,一般半微量滴定管控制在二分之一到三分之二间,按这个结合原料的大概蛋白,算出切称样质量。消化时,加催化剂、浓硫酸后,可直接放在电炉上加热消化,开关调至最大,至浅绿色即可。
3.称样量,是为了达到最佳的读数范围,减少误差。
4.盐酸是可以用的。但应写成0.05020mol/L吧。
5.甲基红—溴甲酚绿混合指示剂:0.1%甲基红乙醇溶液,0.5%溴甲酚绿乙醇溶液,两溶液等体积混合,放阴凉处保存期三个月以内。其实和你所说一样。
硼酸配制必需用双蒸水,否则出现你所提的现象。
    以上,是小可建议,共同学习。
6楼2010-01-22 15:52:40
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