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xxx446171824

[交流] 【求助】100纳米氧化硅核@外面包5到10nm厚金壳 的制备

新手:????????
为什么甲醛还原后有沉淀,且沉淀的很厉害??、
有人把金colloid浓缩,浓缩的沉淀的更厉害,都不用离心,咋回事???
我做了下试验,结果如下图。。但不知道结果是对还是不对。????

  
halas方法
合成时分四步。100nm硅合成 》硅球上加APTES(有氨基,可与金结合) 》加金胶体溶液(文献上都是大大过量,金在硅球上连接 生长成‘桥墩’)  》加镀金液(金沿‘桥墩’长,最后在硅球上长全成5-10nm壳)
最后得到的这个硅-金纳米颗粒有一个近红外吸光度值(即808nm光照时能产热,大概温度能升高5-6度以上,从而可杀死肿瘤细胞,对一般细胞破坏很少)

[ Last edited by wdwsnnu on 2010-1-15 at 19:22 ]
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南方嘉木896

铁杆木虫 (著名写手)

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薰衣草儿(金币+4,VIP+0):欢迎讨论~ 1-17 15:04
引用回帖:
Originally posted by xxx446171824 at 2010-1-15 23:30:
看来 “南方嘉木896 ” 仁兄对这方法很熟啊
那问一下,就是最后一步。。沉淀产生的原因是什么??怎么样才会没有沉淀
  另外,问一下,最后一步离心速度为什么降得很低,多大速度合适???如100nm硅球加金壳的 ...

测浓度的话,确实是个比较麻烦的事情,但是也不是没有。Halas组里有一篇测二氧化硅核壳结构的文章,07年的吧,好像,用的是DLS什么的,记得不太清楚了。

长上金结构很稳定,一般放上个半年以上都不是问题,如果不稳定,是你合成上的问题。我一同学花了三天时间解决了聚集问题,可是她不太明白怎么回事,呵呵,这个人家就是做出来了,没办法。

其实,你这个洗种子的时候就是洗不干净,100纳米的确是也是难洗。人家做合成时候看到的颜色应该是粉色-紫色-蓝色-(黄色)绿色一次变化,如果有小颗粒的金种子,出来的是红色的。从你的紫外看,估计你是没看到颜色的依次变化,直接得到的是红色。

其次就是用甲醛还原,你想想,甲醛既做还原剂,又做稳定剂(表面活性剂)如果有金种子被还原了,哪里还够做表面活性剂的,你离心,会容易沉积。坛子有人就用甲醛还原没有问题,而且分散性好,估计人家种子就洗的很干净。而且离心转速不能太大,这个详细的转速你自己试试就出来,而且文献里也有。

现在做核壳结构的paper并不多,还是楼主在文献上下的功夫不够,再多查查文献,好些东西都有。祝好远!
试验不能着急,一着急上火,就好多问题来了,慢慢做,慢慢理解。

[ Last edited by 南方嘉木896 on 2010-1-16 at 12:23 ]
UseYour Head-I Did! Albert Einstein
8楼2010-01-17 06:50:40
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refnew

专家顾问 (知名作家)


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wdwsnnu(金币+1,VIP+0):谢谢讨论 1-15 19:21
图太差了,这个实验重复性并不怎么好,先做两个月实验,体验一下,慢慢优化条件吧
2楼2010-01-15 15:01:12
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xxx446171824

晕啊
快过年了啊
请问一下,我在估算硅的质量浓度时,不知道硅球(硅上已接金的)稳不稳定,因为我想先把离心下来的东西先烘干,然后测其干重,之后再拿水溶。。不晓得会不会破坏硅啊???
(以前只是从离心后的溶液里吸取一两毫升,想办法弄干就是,最后称其干重,但问题是称出来大约有10mg左右——秤不准啊,时而多,时而少,并且离心下来的东西不多啊——2-3ml。。)我的天啊,怎么办????
3楼2010-01-15 18:28:33
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南方嘉木896

铁杆木虫 (著名写手)


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楼主着急成这样
楼上的说的是,这个实验就是比较难控制,别着急啊,过年后在做吗

毛主席老人家说了,不着急,慢慢做!

[ Last edited by 南方嘉木896 on 2010-1-15 at 07:28 ]
UseYour Head-I Did! Albert Einstein
4楼2010-01-16 01:14:01
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