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【求助】100纳米氧化硅核@外面包5到10nm厚金壳 的制备
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新手：？？？？？？？？ 为什么甲醛还原后有沉淀，且沉淀的很厉害？？、 有人把金colloid浓缩，浓缩的沉淀的更厉害，都不用离心，咋回事？？？ 我做了下试验，结果如下图。。但不知道结果是对还是不对。？？？？ halas方法 合成时分四步。100nm硅合成 》硅球上加APTES(有氨基，可与金结合) 》加金胶体溶液(文献上都是大大过量，金在硅球上连接 生长成‘桥墩’) 》加镀金液（金沿‘桥墩’长，最后在硅球上长全成5-10nm壳） 最后得到的这个硅-金纳米颗粒有一个近红外吸光度值（即808nm光照时能产热，大概温度能升高5-6度以上，从而可杀死肿瘤细胞，对一般细胞破坏很少） [ Last edited by wdwsnnu on 2010-1-15 at 19:22 ] |
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测浓度的话，确实是个比较麻烦的事情，但是也不是没有。Halas组里有一篇测二氧化硅核壳结构的文章，07年的吧，好像，用的是DLS什么的，记得不太清楚了。 长上金结构很稳定，一般放上个半年以上都不是问题，如果不稳定，是你合成上的问题。我一同学花了三天时间解决了聚集问题，可是她不太明白怎么回事，呵呵，这个人家就是做出来了，没办法。 其实，你这个洗种子的时候就是洗不干净，100纳米的确是也是难洗。人家做合成时候看到的颜色应该是粉色-紫色-蓝色-（黄色）绿色一次变化，如果有小颗粒的金种子，出来的是红色的。从你的紫外看，估计你是没看到颜色的依次变化，直接得到的是红色。 其次就是用甲醛还原，你想想，甲醛既做还原剂，又做稳定剂（表面活性剂）如果有金种子被还原了，哪里还够做表面活性剂的，你离心，会容易沉积。坛子有人就用甲醛还原没有问题，而且分散性好，估计人家种子就洗的很干净。而且离心转速不能太大，这个详细的转速你自己试试就出来，而且文献里也有。 现在做核壳结构的paper并不多，还是楼主在文献上下的功夫不够，再多查查文献，好些东西都有。祝好远！ 试验不能着急，一着急上火，就好多问题来了，慢慢做，慢慢理解。 [ Last edited by 南方嘉木896 on 2010-1-16 at 12:23 ] |
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