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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】氯酚液相色谱检测
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stuttgart

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】氯酚液相色谱检测

最近新配了一瓶2，4-二氯酚，氯酚是分析纯99%，用超纯水配，浓度500mg/L，溶解时水浴加热30℃溶解，用液相色谱做标准曲线时发现在氯酚出峰之后出现一个小峰，氯酚的峰按原来的标准曲线换算浓度也比以前小了，怀疑氯酚之后的峰是氯酚转化的，想请教各位大侠有没有碰到过这种情况，怎么解决，是配溶液的问题，还是检测条件的问题。
我用的流动相是70：30（2%乙酸）甲醇：水溶液，以前没有这个问题。
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1楼 2010-01-14 19:21:53
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stuttgart

金虫 (小有名气)
顶一下
2楼2010-01-14 20:54:31
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stuttgart

金虫 (小有名气)
顶一下
3楼2010-01-16 13:04:57
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★
stuttgart(金币+1,VIP+0): 1-16 17:51
stuttgart(金币+1,VIP+0): 1-17 21:44
1.用流动相溶解，或者换甲醇溶解，最好不要加热，有可能加热时候分解掉了。
2.把你用水配的样品加热处理下再进样，看看你说的小峰会不会变大，主峰峰面积会不会变小。
3.主峰后的峰有可能是其中的杂质。
个人见解
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药物合成
4楼2010-01-16 14:05:46
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tangqian8111

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
stuttgart(金币+1,VIP+0): 1-17 12:49
stuttgart(金币+1,VIP+0): 1-17 12:50
stuttgart(金币+1,VIP+0): 1-17 21:44
1。配置溶液时尽量不要用纯水，通常使用流动相，或是甲醇乙腈等有机溶剂。
2。做完样品出现问题，应同时做空白样品。
3.标准曲线与样品尽量同时做，因为环境不一样，可能会有所差异。
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5楼2010-01-16 19:06:43
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stuttgart

金虫 (小有名气)
★ ★
yensh(金币+2,VIP+0):鼓励回来交流问题解决情况 1-18 09:46
咨询了工程师，说这种情况属于分叉峰，是柱头污染造成，解决办法是反流速冲，或者有不同流动相冲（顺序为甲醇，氯仿，甲醇）
赞一下(10人) 回复此楼
6楼2010-01-18 09:42:47
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S200705086

金虫 (正式写手)
stuttgart(金币+5): 2010-02-28 16:28
好的  顶顶
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猪猪和牛牛会永远幸福的在一起。。。
7楼2010-01-27 22:28:50
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