24小时热门版块排行榜    

查看: 668  |  回复: 6
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

stuttgart

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】氯酚液相色谱检测

最近新配了一瓶2,4-二氯酚,氯酚是分析纯99%,用超纯水配,浓度500mg/L,溶解时水浴加热30℃溶解,用液相色谱做标准曲线时发现在氯酚出峰之后出现一个小峰,氯酚的峰按原来的标准曲线换算浓度也比以前小了,怀疑氯酚之后的峰是氯酚转化的,想请教各位大侠有没有碰到过这种情况,怎么解决,是配溶液的问题,还是检测条件的问题。
我用的流动相是70:30(2%乙酸)甲醇:水溶液,以前没有这个问题。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangqian8111

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★
stuttgart(金币+1,VIP+0): 1-17 12:49
stuttgart(金币+1,VIP+0): 1-17 12:50
stuttgart(金币+1,VIP+0): 1-17 21:44
1。配置溶液时尽量不要用纯水,通常使用流动相,或是甲醇乙腈等有机溶剂。
2。做完样品出现问题,应同时做空白样品。
3.标准曲线与样品尽量同时做,因为环境不一样,可能会有所差异。
5楼2010-01-16 19:06:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

stuttgart

金虫 (小有名气)

顶一下
3楼2010-01-16 13:04:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luomuwuhen

金虫 (著名写手)

★ ★
stuttgart(金币+1,VIP+0): 1-16 17:51
stuttgart(金币+1,VIP+0): 1-17 21:44
1.用流动相溶解,或者换甲醇溶解,最好不要加热,有可能加热时候分解掉了。
2.把你用水配的样品加热处理下再进样,看看你说的小峰会不会变大,主峰峰面积会不会变小。
3.主峰后的峰有可能是其中的杂质。
个人见解
药物合成
4楼2010-01-16 14:05:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stuttgart

金虫 (小有名气)

★ ★
yensh(金币+2,VIP+0):鼓励回来交流问题解决情况 1-18 09:46
咨询了工程师,说这种情况属于分叉峰,是柱头污染造成,解决办法是反流速冲,或者有不同流动相冲(顺序为甲醇,氯仿,甲醇)
6楼2010-01-18 09:42:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +5 布布和一二 2026-08-10 5/250 2026-08-11 09:17 by xiaruohan
[基金申请] FileCode能看出啥? +7 要乐观耀哥 2026-08-10 16/800 2026-08-11 08:18 by wmfsnow
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +10 yufeiwaner 2026-08-09 11/550 2026-08-10 18:47 by yufeiwaner
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力 +11 archvillain 2026-08-04 13/650 2026-08-10 14:41 by seekfind
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
信息提示
请填处理意见