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| Einer Lösung von 57.5g Phosphoroxychlorid in 70ccm absol. Benzol läβt man unter Rühren und Feuchtigkeitsausschluβ 32.7g N,N-Dimethylacetamid, gelöst in 50ccm absol. Benzol, zutropfen, erhitzt 6-7 Stdn. unter Rückfluβ (80o) und erwärmt nach Abdestillieren des Lösungsmittels den Rückstand i. Vak. noch 2 Stdn. auf 70-80 o. Nach Zugabe von 500ccm Benzol zu dem viskosen Rückstand werden unter Rühren und Kühlen 30 ccm eiskaltes Wasser, danach eine Lösung von 30g Natriumhydroxyd in 50ccm Wasser tropfenweise zugegeben, 1 Stde. bei Raumtemperatur stehen gelassen und 50g wasserfreies, pulverisiertes Natriumcarbonat langsam eingetragen. Das ausgeschiedene Salzgemisch wird kräftig durchgerührt, die benzolische Schicht dekantiert, der Rückstand noch zweimal mit je 200ccm Benzol digeriert, die vereinigten Benzol- Lösungen über Natriumcarbonat getrocknet und das Lösungsmittel i. Vak. abdestilliert. Durch Destillieren des Rückstandes 0.8g Vorlauf, Sdp.12 bis 105o, 18.1g (75% d. Th.) Acetessigsäure-dimethylamid, Sdp.12 105-118o, nach nochmaliger Destillation über eine 20-cm-Vigreux-Kolonne Sdp.10 109o. |
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slowstar
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9楼2010-01-13 20:16:42
mnbbnm123
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2楼2010-01-11 13:31:52
zap65535(金币+0,VIP+0):警告，新版规严禁机器翻译。 1-12 00:08
authar(金币+1,VIP+0):谢谢 1-12 10:04
zap65535(金币-1,VIP+0): 1-12 11:45
authar(金币+1,VIP+0):谢谢 1-12 10:04
zap65535(金币-1,VIP+0): 1-12 11:45
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A solution of 57.5g of phosphorus oxychloride in 70ccm absol. Benzene läβt be stirring and Feuchtigkeitsausschluβ 32.7g N, N-dimethylacetamide, dissolved in absolute 50cc. Benzene dropwise, heated 6-7 hrs under Rückfluβ (80o) and warmed by distilling off the solvent, the residue in vacuo. another 2 hrs to 70-80 o. After the addition of 500 cc of benzene to the viscous residue with stirring and cooling 30 cc of ice-cold water, then a solution of 30g sodium hydroxide in 50 cc of water is added dropwise, 1 Stde. allowed to stand at room temperature and 50g of anhydrous, powdered sodium carbonate is slowly added. The precipitated salt mixture is stirred vigorously, the benzene layer decanted and the residue was digested twice more with 200cc benzene, dried, and the combined benzene solutions of sodium carbonate and the solvent in vacuo. distilled off. By distilling the residue 0.8g forward, Sdp.12 until 105o, 18.1g (75% of theory) of acetoacetic acid-dimethylamide, Sdp.12 105-118o, after double distillation through a 20-cm Vigreux column boiling point .10 109o. Google机器翻译的http://translate.google.cn/#de|e ... 20Sdp.10%20109o.%20 |
4楼2010-01-11 14:35:11
5楼2010-01-12 10:10:39