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| Einer Lösung von 57.5g Phosphoroxychlorid in 70ccm absol. Benzol läβt man unter Rühren und Feuchtigkeitsausschluβ 32.7g N,N-Dimethylacetamid, gelöst in 50ccm absol. Benzol, zutropfen, erhitzt 6-7 Stdn. unter Rückfluβ (80o) und erwärmt nach Abdestillieren des Lösungsmittels den Rückstand i. Vak. noch 2 Stdn. auf 70-80 o. Nach Zugabe von 500ccm Benzol zu dem viskosen Rückstand werden unter Rühren und Kühlen 30 ccm eiskaltes Wasser, danach eine Lösung von 30g Natriumhydroxyd in 50ccm Wasser tropfenweise zugegeben, 1 Stde. bei Raumtemperatur stehen gelassen und 50g wasserfreies, pulverisiertes Natriumcarbonat langsam eingetragen. Das ausgeschiedene Salzgemisch wird kräftig durchgerührt, die benzolische Schicht dekantiert, der Rückstand noch zweimal mit je 200ccm Benzol digeriert, die vereinigten Benzol- Lösungen über Natriumcarbonat getrocknet und das Lösungsmittel i. Vak. abdestilliert. Durch Destillieren des Rückstandes 0.8g Vorlauf, Sdp.12 bis 105o, 18.1g (75% d. Th.) Acetessigsäure-dimethylamid, Sdp.12 105-118o, nach nochmaliger Destillation über eine 20-cm-Vigreux-Kolonne Sdp.10 109o. |
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