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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】氯化亚枫参与的氯化反应之监控问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yuyan0401

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】氯化亚枫参与的氯化反应之监控问题

最近在做氯化，一个芳环磷酸，现在我是直接用氯化亚枫为溶剂，加热回流，少量DMF做催化剂，就是不知道有没有反应，也没法TLC跟踪，生成的酰氯的极性和原料磷酸比不知如何，不知道该如何监控，请用过氯化亚枫的XDJM们多多指教哈。谢了先。
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1楼 2010-01-10 21:03:39
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红尘有梦

新虫 (正式写手)
★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 1-11 12:09
yuyan0401(金币+1,VIP+0): 1-11 20:56
我们用的时候都是先加水催灭，调酸，然后少量EA萃取，点板。你的太多了，不知道管用不
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风雨兼程
2楼2010-01-11 00:31:53
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tianxue.1202

银虫 (小有名气)
呜呜学习了
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3楼2010-01-11 14:59:17
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yuyan0401

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 红尘有梦 at 2010-1-11 00:31:
我们用的时候都是先加水催灭，调酸，然后少量EA萃取，点板。你的太多了，不知道管用不

请问为什么要调酸，pH要调到几哈
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4楼2010-01-11 20:57:38
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jmingkun

银虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1):谢谢回复！ 2010-02-01 20:20
我用氯化亚砜做反应时把反应液滴一两滴在无水甲醇中酯化几分钟（我的酯化反应很完全）后TLC监测
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我坚信，钱能解决的问题就不是问题，只是时间的问题~~
5楼2010-01-28 13:57:56
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jhw29

木虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢发言！ 2010-02-01 20:20
我也做过，氯化亚砜得点爬不起来，我当时用的是石油醚和乙酸乙酯3：1的比例
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6楼2010-01-30 19:58:15
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yinzhiminghao

铁杆木虫 (职业作家)
一般不见控，氯化亚砜过量，产物测馏程
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人生得意须尽欢，莫使金樽空对月。
7楼2010-01-30 21:23:56
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cpf831125

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1):谢谢！ 2010-02-01 20:21
做酰氯~~好像无法监测~~

石油醚：乙酸乙酯我跑起来过~~但是拖尾很严重~~

5楼说的是个好办法~~

如果是公司可以试试质谱监测~~
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8楼2010-02-01 19:42:04
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w_lsheng

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢！ 2010-02-12 20:27
反应后，尽量蒸除过量的氯化亚砜和溶剂，取少量加入无水的不发生反应的能溶解的氘代试剂，快速做核磁，并与原料对照，可知是否反应。
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9楼2010-02-12 13:44:34
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