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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yuyan0401

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】氯化亚枫参与的氯化反应之监控问题

最近在做氯化,一个芳环磷酸,现在我是直接用氯化亚枫为溶剂,加热回流,少量DMF做催化剂,就是不知道有没有反应,也没法TLC跟踪,生成的酰氯的极性和原料磷酸比不知如何,不知道该如何监控,请用过氯化亚枫的XDJM们多多指教哈。谢了先。
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红尘有梦

新虫 (正式写手)

★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供! 1-11 12:09
yuyan0401(金币+1,VIP+0): 1-11 20:56
我们用的时候都是先加水催灭,调酸,然后少量EA萃取,点板。你的太多了,不知道管用不
风雨兼程
2楼2010-01-11 00:31:53
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tianxue.1202

银虫 (小有名气)

呜呜学习了
3楼2010-01-11 14:59:17
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yuyan0401

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 红尘有梦 at 2010-1-11 00:31:
我们用的时候都是先加水催灭,调酸,然后少量EA萃取,点板。你的太多了,不知道管用不

请问为什么要调酸,pH要调到几哈
4楼2010-01-11 20:57:38
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jmingkun

银虫 (著名写手)


karl2100(金币+1):谢谢回复! 2010-02-01 20:20
我用氯化亚砜做反应时把反应液滴一两滴在无水甲醇中酯化几分钟(我的酯化反应很完全)后TLC监测
我坚信,钱能解决的问题就不是问题,只是时间的问题~~
5楼2010-01-28 13:57:56
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jhw29

木虫 (小有名气)


karl2100(金币+1):谢谢发言! 2010-02-01 20:20
我也做过,氯化亚砜得点爬不起来,我当时用的是石油醚和乙酸乙酯3:1的比例
6楼2010-01-30 19:58:15
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yinzhiminghao

铁杆木虫 (职业作家)

一般不见控,氯化亚砜过量,产物测馏程
人生得意须尽欢,莫使金樽空对月。
7楼2010-01-30 21:23:56
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cpf831125

木虫 (正式写手)


karl2100(金币+1):谢谢! 2010-02-01 20:21
做酰氯~~好像无法监测~~

石油醚:乙酸乙酯我跑起来过~~但是拖尾很严重~~

5楼说的是个好办法~~

如果是公司可以试试质谱监测~~
8楼2010-02-01 19:42:04
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w_lsheng

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1):谢谢! 2010-02-12 20:27
反应后,尽量蒸除过量的氯化亚砜和溶剂,取少量加入无水的不发生反应的能溶解的氘代试剂,快速做核磁,并与原料对照,可知是否反应。
9楼2010-02-12 13:44:34
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