应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】氯化亚枫参与的氯化反应之监控问题
91/1返回列表
查看: 824  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

yuyan0401

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】氯化亚枫参与的氯化反应之监控问题

最近在做氯化，一个芳环磷酸，现在我是直接用氯化亚枫为溶剂，加热回流，少量DMF做催化剂，就是不知道有没有反应，也没法TLC跟踪，生成的酰氯的极性和原料磷酸比不知如何，不知道该如何监控，请用过氯化亚枫的XDJM们多多指教哈。谢了先。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2010-01-10 21:03:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

红尘有梦

新虫 (正式写手)
★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 1-11 12:09
yuyan0401(金币+1,VIP+0): 1-11 20:56
我们用的时候都是先加水催灭，调酸，然后少量EA萃取，点板。你的太多了，不知道管用不
赞一下(12人) 回复此楼
风雨兼程
2楼2010-01-11 00:31:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianxue.1202

银虫 (小有名气)
呜呜学习了
回复此楼
3楼2010-01-11 14:59:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuyan0401

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 红尘有梦 at 2010-1-11 00:31:
我们用的时候都是先加水催灭，调酸，然后少量EA萃取，点板。你的太多了，不知道管用不

请问为什么要调酸，pH要调到几哈
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2010-01-11 20:57:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jmingkun

银虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1):谢谢回复！ 2010-02-01 20:20
我用氯化亚砜做反应时把反应液滴一两滴在无水甲醇中酯化几分钟（我的酯化反应很完全）后TLC监测
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2010-01-28 13:57:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jhw29

木虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢发言！ 2010-02-01 20:20
我也做过，氯化亚砜得点爬不起来，我当时用的是石油醚和乙酸乙酯3：1的比例
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-01-30 19:58:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yinzhiminghao

铁杆木虫 (职业作家)
一般不见控，氯化亚砜过量，产物测馏程
赞一下 回复此楼
人生得意须尽欢，莫使金樽空对月。
7楼2010-01-30 21:23:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cpf831125

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1):谢谢！ 2010-02-01 20:21
做酰氯~~好像无法监测~~

石油醚：乙酸乙酯我跑起来过~~但是拖尾很严重~~

5楼说的是个好办法~~

如果是公司可以试试质谱监测~~
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2010-02-01 19:42:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

w_lsheng

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢！ 2010-02-12 20:27
反应后，尽量蒸除过量的氯化亚砜和溶剂，取少量加入无水的不发生反应的能溶解的氘代试剂，快速做核磁，并与原料对照，可知是否反应。
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2010-02-12 13:44:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yuyan0401 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭