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weiluo1228木虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】极性物质分离求助
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奥拉西坦的结构式:是酰胺类化合物,我这里画不出来,有图,但是不知道怎样传上来,图就在我的附件里面! 目的:HPLC-UV法测其在血浆中的浓度。 性质:溶于水,微微溶于甲醇,不溶于其他有机溶剂。紫外吸收:210nm。 已做过的:一、C18柱 200*4.6mm, 乙腈或甲醇与水为流动相,调整不同比例,均无保留,约2.7分钟出峰。 用缓冲盐(磷酸二氢钠)调节水相PH值,均无保留,出峰时间一样。 二、氰基柱(短细柱:100*2.6mm)。反相流动相系统:乙腈和水,调整不同比例,均无保留。 三、氰基柱(同上)。正相流动相系统:正己烷+二氯甲烷: 30分钟内不出峰。加大极性,使用正己烷+异丙醇,调整一系列比例,可出峰,但峰形不是一般滴丑,貌似这张图(我自己画的,反正差不多,后面那个最高的大包就是它的峰) 后 来又在正己烷-异丙醇系统中加了点点水,峰形更丑。 问题:有人建议我就用反相系统,流动相中用氨水做缓冲,不知道有没有用。如果换用氨基柱代替氰基柱,会不会分离好些? 问题:到底需要选择什么极性色谱柱可以解决这个问题?还有就是流动相 [ Last edited by weiluo1228 on 2010-1-7 at 22:57 ] |
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