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weiluo1228木虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】极性物质分离求助
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奥拉西坦的结构式：是酰胺类化合物，我这里画不出来，有图，但是不知道怎样传上来，图就在我的附件里面！ 目的：HPLC-UV法测其在血浆中的浓度。 性质：溶于水，微微溶于甲醇，不溶于其他有机溶剂。紫外吸收：210nm。 已做过的：一、C18柱 200*4.6mm, 乙腈或甲醇与水为流动相，调整不同比例，均无保留，约2.7分钟出峰。 用缓冲盐（磷酸二氢钠）调节水相PH值，均无保留，出峰时间一样。 二、氰基柱（短细柱：100*2.6mm）。反相流动相系统：乙腈和水，调整不同比例，均无保留。 三、氰基柱（同上）。正相流动相系统：正己烷+二氯甲烷： 30分钟内不出峰。加大极性，使用正己烷+异丙醇，调整一系列比例，可出峰，但峰形不是一般滴丑，貌似这张图（我自己画的，反正差不多，后面那个最高的大包就是它的峰） 后 来又在正己烷-异丙醇系统中加了点点水，峰形更丑。 问题：有人建议我就用反相系统，流动相中用氨水做缓冲，不知道有没有用。如果换用氨基柱代替氰基柱，会不会分离好些？ 问题：到底需要选择什么极性色谱柱可以解决这个问题？还有就是流动相 [ Last edited by weiluo1228 on 2010-1-7 at 22:57 ] |
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