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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【交流】出的色谱峰为什么拖尾？
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wlsky

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】出的色谱峰为什么拖尾？

我最近用液相做头孢曲松钠的含量测定，用了一根新柱子，但是出的主峰拖尾，想问问大家是什么原因，（用的流动相是离子对试剂），
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1楼 2010-01-07 11:35:46
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eve_wang_qq

铁虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ynmyx(金币+1,VIP+0):谢谢您的热心解惑！！ 1-7 12:17
拖尾的话原因有几种。
首先你的样品有没有用流动相溶解，如果选用的溶剂强于流动相，就有可能造成拖尾。
其次样品中的氨基或羧基与硅羟基反应了，这时需要加入扫尾剂，三乙胺或醋酸或三氟乙酸。
还有可能是样品过载等等。
我没做过头孢曲松钠，希望能给你有所帮助。
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2楼2010-01-07 12:00:23
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caiyang

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ynmyx(金币+1,VIP+0):谢谢您的热心解惑！！ 1-7 16:19
如果是部分拖尾的话可能是二次保留效应也就是残留硅醇基的反应
或者小峰紧跟在大峰的后面流出
如果是全部都拖尾的话可能是由于额外的柱效应，不适当的溶剂
或者柱头有污染造成的，还有可能是由于金属的作用或者样品量不适当。
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3楼2010-01-07 15:34:58
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wlsky

金虫 (小有名气)
谢谢你们的答复，我使用的是流动相溶解样品，那怎么使用这个扫尾剂，
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4楼2010-01-07 16:21:58
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wlsky

金虫 (小有名气)
我看书上说加扫尾剂， 就是把柱子封尾处理，但自己没做过，想问问大家怎么做？
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5楼2010-01-07 16:25:05
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070918

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 1-7 20:15
不知道你的新柱子在使用前处理过没有，也许是没有处理的原因，如果确定没有污染的话，也可能是流动相的问题了
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天道酬勤
6楼2010-01-07 18:04:53
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eve_wang_qq

铁虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 1-9 14:06
引用回帖:
Originally posted by wlsky at 2010-1-7 16:25:
我看书上说加扫尾剂， 就是把柱子封尾处理，但自己没做过，想问问大家怎么做？

碱性样品加三乙胺，酸性样品加醋酸或三氟乙酸调节。但你是按药典的方法检测头孢曲松钠的吧，方法不会有问题。要么是柱子的问题，要么样品的溶液不稳定。
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7楼2010-01-08 15:39:45
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pengyuelee

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):多谢提供！ 2010-03-03 11:21
样品中的氨基或羧基与硅羟基反应了，这时需要加入扫尾剂，三乙胺或醋酸或三氟乙酸
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8楼2010-03-02 23:01:29
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