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wlsky

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】出的色谱峰为什么拖尾?

我最近用液相做头孢曲松钠的含量测定,用了一根新柱子,但是出的主峰拖尾,想问问大家是什么原因,(用的流动相是离子对试剂),
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eve_wang_qq

铁虫 (初入文坛)

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ynmyx(金币+1,VIP+0):谢谢您的热心解惑!! 1-7 12:17
拖尾的话原因有几种。
首先你的样品有没有用流动相溶解,如果选用的溶剂强于流动相,就有可能造成拖尾。
其次样品中的氨基或羧基与硅羟基反应了,这时需要加入扫尾剂,三乙胺或醋酸或三氟乙酸。
还有可能是样品过载等等。
我没做过头孢曲松钠,希望能给你有所帮助。
2楼2010-01-07 12:00:23
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caiyang

木虫 (小有名气)

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ynmyx(金币+1,VIP+0):谢谢您的热心解惑!! 1-7 16:19
如果是部分拖尾的话可能是二次保留效应也就是残留硅醇基的反应
或者小峰紧跟在大峰的后面流出
如果是全部都拖尾的话可能是由于额外的柱效应,不适当的溶剂
或者柱头有污染造成的,还有可能是由于金属的作用或者样品量不适当。
3楼2010-01-07 15:34:58
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wlsky

金虫 (小有名气)

谢谢你们的答复,我使用的是流动相溶解样品,那怎么使用这个扫尾剂,
4楼2010-01-07 16:21:58
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wlsky

金虫 (小有名气)

我看书上说加扫尾剂, 就是把柱子封尾处理,但自己没做过,想问问大家怎么做?
5楼2010-01-07 16:25:05
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070918

木虫 (著名写手)

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karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 1-7 20:15
不知道你的新柱子在使用前处理过没有,也许是没有处理的原因,如果确定没有污染的话,也可能是流动相的问题了
天道酬勤
6楼2010-01-07 18:04:53
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eve_wang_qq

铁虫 (初入文坛)

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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 1-9 14:06
引用回帖:
Originally posted by wlsky at 2010-1-7 16:25:
我看书上说加扫尾剂, 就是把柱子封尾处理,但自己没做过,想问问大家怎么做?

碱性样品加三乙胺,酸性样品加醋酸或三氟乙酸调节。但你是按药典的方法检测头孢曲松钠的吧,方法不会有问题。要么是柱子的问题,要么样品的溶液不稳定。
7楼2010-01-08 15:39:45
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pengyuelee

金虫 (正式写手)

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karl2100(金币+1):多谢提供! 2010-03-03 11:21
样品中的氨基或羧基与硅羟基反应了,这时需要加入扫尾剂,三乙胺或醋酸或三氟乙酸
8楼2010-03-02 23:01:29
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