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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】请教催化剂结构－催化活性的联系
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】请教催化剂结构－催化活性的联系

真心请教各位下面问题，欢迎宝贵意见。多谢！

1）我在同一种载体上分别负载Au和Ag NPs， 分别称为样品1和2,，得到的催化剂催化活性都不好；电镜表征显示颗粒大小类似。

2）还是同一种载体，我先负载Au然后负载Ag，得到的样品3，催化活性最好；但是随后我将该样品在300度氧化，然后300度还原，得到样品4，催化活性又变得很差；
电镜表征显示样品3有不少的core-shell状的颗粒，当然core-shell结构在普通电镜下看的不好，需要HAADF-STEM下才能看到，用EDS显示出core主要是Au组成，shell主要是Ag组成，当然其实还是混合的，只是core和shell分别主要是Au和Ag而已。而且也不是所有的颗粒都是core-shell的，有的颗粒但从形状来看基本无法分辨core-shell结构，当然也可能跟颗粒很小有关。
但是电镜表征样品4的core-shell结构很清晰，就是普通电镜就看的很清楚，是core-shell结构的，但是没有用EDS和其他手段表征core是什么，shell是什么。

3）还是同一种载体，我先负载Ag，然后负载Au，得到的样品5，催化活性也很差。
电镜表征显示似乎和样品3的结构很类似，有一部分是core-shell结构的颗粒，但是其中一部分core-shell结构似乎长得不好，有的颗粒呈现出一半主要是Au，另一半主要是Ag的情况。EDS分析core-shell结构的颗粒显示似乎还是shell的Ag多，虽然相对3，Au的比例更大一些而已。可能也是分析不准确的原因吧。

我现在解释不了为什么催化活性： 样品3 > 样品5 > 样品1，2，4

[ Last edited by hljiang on 2010-1-6 at 08:30 ]
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼2010-01-05 17:45:15
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lijingnba at 2010-1-6 01:42:
LZ首先需对制备过程重新思考一下，特别是2）、3）（想必LZ是从重金属盐负载的吧）。比如2），为什么Ag一定是沉积在Au颗粒的表面呢？3）也是同样的道理。建议查看大化所张涛教授的文献：Synthesis of thermally st ...

非常感谢建设性建议！
张涛教授的文章拜读过（他们的合成scheme参见下图），我的第2个样品基本上是按照他的步骤来的，就是先浸渍Au，然后还原Au；然后再浸渍Ag，然后再还原Ag。但是坦白说，我也不理解为什么当浸渍Ag的时候Ag为什么就要沉积在Au颗粒的表面，所以你这个问题问的非常好。你能给出什么解释么？为什么张涛所长的工作就是Ag沉积在Au表面后形成alloy呢？

为什么你认为Au core@Ag shell NPs起催化作用的主要是Au而不是Ag？为什么呢？

我的电镜显示高温氧化还原后没有朝alloy转化反而形成了更规整的core－shell结构，只是我还没有表征具体core是什么，shell是什么。（又可能shell是被氧化了的氧化物？）

您的这句话：“4.3）中首先大量存在的是Ag@Au（core/shell），催化反应主要起作用的是Ag，而且最好是core/shell结构”中的最后一句“而且最好是core/shell结构”不明白是什么意思？

Again, many thanks!
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
6楼2010-01-06 08:24:29
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
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催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 1-5 19:35
liconglin970410(金币+1,VIP+0):代楼主奖励，^_^！ 1-6 10:38
1. 先纠正一个错误，你说的第3条里面，应该是得到样品5。
2. 纯的金和银在300℃下氧化反应的deltaG是正值
3. NPs 是什么？小弟不知道哦~
4. 金银有复合相图么？
5. 实验重复性如何？
6. 等我想到了再说，今天头晕，现在一脑袋豆腐脑儿~

[ Last edited by duyuhai on 2010-1-5 at 19:59 ]
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2楼2010-01-05 18:42:42
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lijingnba

木虫 (小有名气)
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liconglin970410(金币+3,VIP+0):多谢参与，欢迎常来催化版交流！ 1-6 08:50
liconglin970410(金币+3,VIP+0):代楼主奖励，^_^！ 1-6 10:38
LZ首先需对制备过程重新思考一下，特别是2）、3）（想必LZ是从重金属盐负载的吧）。比如2），为什么Ag一定是沉积在Au颗粒的表面呢？3）也是同样的道理。建议查看大化所张涛教授的文献：Synthesis of thermally stable and highly active bimetallic Au-Ag nanoparticles on inert supports. Chem. Mater.另外，假设2）、3）制备的是bimetallic；实验重现性好：催化活性： 样品3 > 样品4 > 样品1，2，5 。也是可以理解的。1.单纯负载Au和Ag其催化活性不好；2.2）中首先大量存在的是Au@Ag（core/shell），core Au影响shell Ag，具有较好的催化活性；3.再经高温氧化、还原，core/shell结构向Alloy转化（有文献报道过类似结果）；4.3）中首先大量存在的是Ag@Au（core/shell），催化反应主要起作用的是Ag，而且最好是core/shell结构（类似结果应用于selective oxidation of CO in rich H2）；5.再经高温氧化、还原，core/shell结构向Alloy转化，与要点3相同。
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3楼2010-01-06 01:42:24
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by duyuhai at 2010-1-5 18:42:
1. 先纠正一个错误，你说的第3条里面，应该是得到样品5。
2. 纯的金和银在300℃下氧化反应的deltaG是正值
3. NPs 是什么？小弟不知道哦~
4. 金银有复合相图么？
5. 实验重复性如何？
6. 等我想到了再 ...

多谢回复先！
请问这跟“纯的Au和Ag在300℃下氧化反应的deltaG是正值”有什么关联吗？

NPs是nanoparticles

AuAg复合相图没有看过，也看不懂：（

重复性我想应该没有什么问题的。

再次感谢，还原讨论、指点。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
4楼2010-01-06 08:10:15
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