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frank6027

铁虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】聚丙烯酸酯分子量测定

我最近在做聚丙烯酸酯的乳液聚合，主要成分是丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯的共聚，含少量丙烯酸，

但聚合物分子量测定过程中溶解遇到困难，氯仿和DMF只能溶胀，THF溶解稍微好点，但溶液中仍能看到凝胶粒，GPC测试无峰出现，

请教各位达人，能不能帮我分析一下原因或者提供其他方法对分子量进行表征？

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1楼 2010-01-04 12:35:10

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501Visco

铜虫 (正式写手)

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frank6027(金币+3,VIP+0): 1-6 15:28

引用回帖:

Originally posted by zhangyu506 at 2010-1-5 13:49:
四氢呋喃流动相里加少许酸，甲酸，乙酸均可。可以改善溶解性，并且得到分子量测试值。

虽然加入甲酸等可能会改善溶解性，但是这样做会对GPC色谱柱带来负面影响，导致柱子腐蚀严重、寿命缩短、固定相填料可能会产生一些化学键，导致样品与固定相产生键和，从而影响样品在色谱柱上的分离，造成分子量分布变宽、不是真实值了。甲酸体系，必须要用特殊的色谱柱——极性有机酸柱！而且，对仪器系统也有要求的，毕竟是酸，腐蚀是不可避免的。

新合成的聚合物样品找不到好的溶剂溶解、甚至溶解好了做GPC做不好也是很正常的事情。遇到这类问题，可以先查找文献，看看前人是如何做的。另外，如果找不到好办法溶解，也可以尝试升温、加入一些盐来调节pH值、解电性等办法。

丙烯酸类聚合物，常用的溶剂还是DMF，例如：聚甲基丙烯酸甲酯PMMA就是DMF体系的标准样品。一般地，在稍高些的温度下，如：45度，50度等等，加入少许溴化锂、氯化锂等盐，即可较好解决分析问题。但是，这些盐可是要高纯度的啊！另外，由于演的加入，带来了腐蚀问题，所以最好选用耐腐蚀性的色谱柱。否则，就又会出现上述的样品与固定相键和的问题，造成色谱峰严重拖尾，影像数据准确性。