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【求助】聚丙烯酸酯分子量测定
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我最近在做聚丙烯酸酯的乳液聚合，主要成分是丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯的共聚，含少量丙烯酸， 但聚合物分子量测定过程中溶解遇到困难，氯仿和DMF只能溶胀，THF溶解稍微好点，但溶液中仍能看到凝胶粒，GPC测试无峰出现， 请教各位达人，能不能帮我分析一下原因或者提供其他方法对分子量进行表征？ |
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frank6027(金币+3,VIP+0): 1-6 15:28
frank6027(金币+3,VIP+0): 1-6 15:28
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虽然 加入甲酸等可能会改善溶解性，但是这样做会对GPC色谱柱带来负面影响，导致柱子腐蚀严重、寿命缩短、固定相填料可能会产生一些化学键，导致样品与固定相产生键和，从而影响样品在色谱柱上的分离，造成分子量分布变宽、不是真实值了。甲酸体系，必须要用特殊的色谱柱——极性有机酸柱！而且，对仪器系统也有要求的，毕竟是酸，腐蚀是不可避免的。 新合成的聚合物样品找不到好的溶剂溶解、甚至溶解好了做GPC做不好也是很正常的事情。遇到这类问题，可以先查找文献，看看前人是如何做的。另外，如果找不到好办法溶解，也可以尝试升温、加入一些盐来调节pH值、解电性等办法。 丙烯酸类聚合物，常用的溶剂还是DMF，例如：聚甲基丙烯酸甲酯PMMA就是DMF体系的标准样品。一般地，在稍高些的温度下，如：45度，50度等等，加入少许溴化锂、氯化锂等盐，即可较好解决分析问题。但是，这些盐可是要高纯度的啊！另外，由于演的加入，带来了腐蚀问题，所以最好选用耐腐蚀性的色谱柱。否则，就又会出现上述的样品与固定相键和的问题，造成色谱峰严重拖尾，影像数据准确性。 |
9楼2010-01-06 15:06:01
qhk
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2楼2010-01-04 23:45:54
pipibaby
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3楼2010-01-05 05:47:22
4楼2010-01-05 10:32:40
zhangyu506
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5楼2010-01-05 13:49:24
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7楼2010-01-05 14:21:28
zhangyu506
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8楼2010-01-05 17:36:30
10楼2010-01-06 15:24:03