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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】聚丙烯酸酯分子量测定
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frank6027

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】聚丙烯酸酯分子量测定

我最近在做聚丙烯酸酯的乳液聚合，主要成分是丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯的共聚，含少量丙烯酸，

但聚合物分子量测定过程中溶解遇到困难，氯仿和DMF只能溶胀，THF溶解稍微好点，但溶液中仍能看到凝胶粒，GPC测试无峰出现，

请教各位达人，能不能帮我分析一下原因或者提供其他方法对分子量进行表征？
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1楼 2010-01-04 12:35:10
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★
frank6027(金币+3,VIP+0): 1-6 15:28
引用回帖:
Originally posted by zhangyu506 at 2010-1-5 13:49:
四氢呋喃流动相里加少许酸，甲酸，乙酸均可。可以改善溶解性，并且得到分子量测试值。

虽然 加入甲酸等可能会改善溶解性，但是这样做会对GPC色谱柱带来负面影响，导致柱子腐蚀严重、寿命缩短、固定相填料可能会产生一些化学键，导致样品与固定相产生键和，从而影响样品在色谱柱上的分离，造成分子量分布变宽、不是真实值了。甲酸体系，必须要用特殊的色谱柱——极性有机酸柱！而且，对仪器系统也有要求的，毕竟是酸，腐蚀是不可避免的。

新合成的聚合物样品找不到好的溶剂溶解、甚至溶解好了做GPC做不好也是很正常的事情。遇到这类问题，可以先查找文献，看看前人是如何做的。另外，如果找不到好办法溶解，也可以尝试升温、加入一些盐来调节pH值、解电性等办法。

丙烯酸类聚合物，常用的溶剂还是DMF，例如：聚甲基丙烯酸甲酯PMMA就是DMF体系的标准样品。一般地，在稍高些的温度下，如：45度，50度等等，加入少许溴化锂、氯化锂等盐，即可较好解决分析问题。但是，这些盐可是要高纯度的啊！另外，由于演的加入，带来了腐蚀问题，所以最好选用耐腐蚀性的色谱柱。否则，就又会出现上述的样品与固定相键和的问题，造成色谱峰严重拖尾，影像数据准确性。
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9楼2010-01-06 15:06:01
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普通回帖

qhk

木虫 (正式写手)
★
frank6027(金币+1,VIP+0): 1-5 09:23
抽提法萃取后，测萃取后的溶剂
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2楼2010-01-04 23:45:54
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pipibaby

专家顾问 (著名写手)
试试GPC
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3楼2010-01-05 05:47:22
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nomaddu

铜虫 (正式写手)
★
frank6027(金币+1,VIP+0): 1-5 14:22
你这个共聚物应该是极性比较小了吧，是不是应该换非极性溶剂来溶解？
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4楼2010-01-05 10:32:40
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zhangyu506

铁杆木虫 (正式写手)
★
frank6027(金币+1,VIP+0): 1-5 14:12
四氢呋喃流动相里加少许酸，甲酸，乙酸均可。可以改善溶解性，并且得到分子量测试值。
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5楼2010-01-05 13:49:24
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frank6027

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zhangyu506 at 2010-1-5 13:49:
四氢呋喃流动相里加少许酸，甲酸，乙酸均可。可以改善溶解性，并且得到分子量测试值。

非常感谢您的建议
流动相里加酸如果有作用，溶解的时候是不是也可以加呢？不知道是不是丙烯酸的原因，最后在四氢呋喃中程凝胶状，难道是氢键的原因？
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6楼2010-01-05 14:16:43
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frank6027

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by nomaddu at 2010-1-5 10:32:
你这个共聚物应该是极性比较小了吧，是不是应该换非极性溶剂来溶解？

我也尝试过氯仿，效果还不如四氢呋喃好。
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7楼2010-01-05 14:21:28
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zhangyu506

铁杆木虫 (正式写手)
★
frank6027(金币+1,VIP+0): 1-5 18:11
引用回帖:
Originally posted by frank6027 at 2010-1-5 14:16:

非常感谢您的建议
流动相里加酸如果有作用，溶解的时候是不是也可以加呢？不知道是不是丙烯酸的原因，最后在四氢呋喃中程凝胶状，难道是氢键的原因？

没错，溶解和测试的时候都要加少许酸，是一致的。
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8楼2010-01-05 17:36:30
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501Visco

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by frank6027 at 2010-1-4 12:35:
我最近在做聚丙烯酸酯的乳液聚合，主要成分是丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯的共聚，含少量丙烯酸，

但聚合物分子量测定过程中溶解遇到困难，氯仿和DMF只能溶胀，THF溶解稍微好点，但溶液中仍能看到凝胶粒，GPC测 ...

另外，样品在GPC上进样后，没有看到色谱峰，很有可能样品在色谱柱的前端堵塞了，由于一般地，丙烯酸类样品分子量可能不是很大，还不至于堵塞了色谱柱造成系统泄露，但是也需要用良溶剂冲洗一下柱子，或者同时也升高柱温箱的温度，尽量把没出峰的样品冲出来，以免影响其它样品分析，避免导致柱效下降甚至柱子报废等等问题。
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10楼2010-01-06 15:24:03
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