| 查看: 1140 | 回复: 11 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 frank6027 的 7 个金币 | |||
[交流]
【求助】聚丙烯酸酯分子量测定
|
|||
|
我最近在做聚丙烯酸酯的乳液聚合，主要成分是丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯的共聚，含少量丙烯酸， 但聚合物分子量测定过程中溶解遇到困难，氯仿和DMF只能溶胀，THF溶解稍微好点，但溶液中仍能看到凝胶粒，GPC测试无峰出现， 请教各位达人，能不能帮我分析一下原因或者提供其他方法对分子量进行表征？ |
回复此楼» 猜你喜欢
有没有接收比较快的sci期刊呀，最好在一个月之内的，研三孩子求毕业
已经有4人回复
-
294求调剂
已经有3人回复
-
恳请有学校收留
已经有8人回复
-
一志愿华中农业071010，320求调剂
已经有17人回复
-
收到复试调剂但是去不了
已经有5人回复
-
297，工科调剂?
已经有4人回复
-
291求调剂
已经有9人回复
-
300求调剂
已经有11人回复
-
22专硕求调剂
已经有12人回复
-
材料相关专业344求调剂双非工科学校或课题组
已经有25人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
★ ★ ★
frank6027(金币+3,VIP+0): 1-6 15:28
frank6027(金币+3,VIP+0): 1-6 15:28
|
虽然 加入甲酸等可能会改善溶解性，但是这样做会对GPC色谱柱带来负面影响，导致柱子腐蚀严重、寿命缩短、固定相填料可能会产生一些化学键，导致样品与固定相产生键和，从而影响样品在色谱柱上的分离，造成分子量分布变宽、不是真实值了。甲酸体系，必须要用特殊的色谱柱——极性有机酸柱！而且，对仪器系统也有要求的，毕竟是酸，腐蚀是不可避免的。 新合成的聚合物样品找不到好的溶剂溶解、甚至溶解好了做GPC做不好也是很正常的事情。遇到这类问题，可以先查找文献，看看前人是如何做的。另外，如果找不到好办法溶解，也可以尝试升温、加入一些盐来调节pH值、解电性等办法。 丙烯酸类聚合物，常用的溶剂还是DMF，例如：聚甲基丙烯酸甲酯PMMA就是DMF体系的标准样品。一般地，在稍高些的温度下，如：45度，50度等等，加入少许溴化锂、氯化锂等盐，即可较好解决分析问题。但是，这些盐可是要高纯度的啊！另外，由于演的加入，带来了腐蚀问题，所以最好选用耐腐蚀性的色谱柱。否则，就又会出现上述的样品与固定相键和的问题，造成色谱峰严重拖尾，影像数据准确性。 |
9楼2010-01-06 15:06:01
qhk
木虫 (正式写手)
- 应助: 13 (小学生)
- 金币: 1618.8
- 红花: 3
- 帖子: 321
- 在线: 258.7小时
- 虫号: 304266
- 注册: 2006-12-09
- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
2楼2010-01-04 23:45:54
pipibaby
专家顾问 (著名写手)
-
专家经验: +24 - 应助: 115 (高中生)
- 贵宾: 0.225
- 金币: 26991.3
- 红花: 10
- 沙发: 1
- 帖子: 2618
- 在线: 188.5小时
- 虫号: 575726
- 注册: 2008-06-18
- 性别: MM
- 专业: 环境微生物学
- 管辖: 生物材料
3楼2010-01-05 05:47:22
4楼2010-01-05 10:32:40
zhangyu506
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 6031.2
- 散金: 3100
- 红花: 14
- 帖子: 711
- 在线: 140.7小时
- 虫号: 449225
- 注册: 2007-11-02
- 专业: 高分子合成化学
5楼2010-01-05 13:49:24
6楼2010-01-05 14:16:43
7楼2010-01-05 14:21:28
zhangyu506
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 6031.2
- 散金: 3100
- 红花: 14
- 帖子: 711
- 在线: 140.7小时
- 虫号: 449225
- 注册: 2007-11-02
- 专业: 高分子合成化学
8楼2010-01-05 17:36:30
10楼2010-01-06 15:24:03
