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frank6027

铁虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】聚丙烯酸酯分子量测定

我最近在做聚丙烯酸酯的乳液聚合，主要成分是丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯的共聚，含少量丙烯酸，

但聚合物分子量测定过程中溶解遇到困难，氯仿和DMF只能溶胀，THF溶解稍微好点，但溶液中仍能看到凝胶粒，GPC测试无峰出现，

请教各位达人，能不能帮我分析一下原因或者提供其他方法对分子量进行表征？

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1楼 2010-01-04 12:35:10

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zhangyu506

铁杆木虫 (正式写手)

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专业: 高分子合成化学

★
frank6027(金币+1,VIP+0): 1-6 17:53

引用回帖:

Originally posted by 501Visco at 2010-1-6 15:06:

虽然加入甲酸等可能会改善溶解性，但是这样做会对GPC色谱柱带来负面影响，导致柱子腐蚀严重、寿命缩短、固定相填料可能会产生一些化学键，导致样品与固定相产生键和，从而影响样品在色谱柱上的分离，造成分 ...

楼上说得没错，毕竟是酸，对设备有一定的影响。所以有人说既然加一点酸可以改善溶解性，那干脆将体系换成THF/acid的体系。其实这也是个误区，酸只是用来改善溶解性，这个体系也并非万能。通常做完后还需要用纯的thf冲洗体系。
我们做建筑涂料用丙烯酸酯乳液较多，一般情况下配方中会用到1%，2%左右的酸（除一些特殊功能的乳液外），配成2mg/ml浓度的样品溶液后，溶解情况都不错，也不需要另外加酸。对于一些特殊用途的样品，酸的量相对提高，这时候为了得到相对分子量，可以加些酸帮助溶解。