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frank6027

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】聚丙烯酸酯分子量测定

我最近在做聚丙烯酸酯的乳液聚合,主要成分是丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯的共聚,含少量丙烯酸,

但聚合物分子量测定过程中溶解遇到困难,氯仿和DMF只能溶胀,THF溶解稍微好点,但溶液中仍能看到凝胶粒,GPC测试无峰出现,

请教各位达人,能不能帮我分析一下原因或者提供其他方法对分子量进行表征?
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zhangyu506

铁杆木虫 (正式写手)

★
frank6027(金币+1,VIP+0): 1-6 17:53
引用回帖:
Originally posted by 501Visco at 2010-1-6 15:06:



虽然 加入甲酸等可能会改善溶解性,但是这样做会对GPC色谱柱带来负面影响,导致柱子腐蚀严重、寿命缩短、固定相填料可能会产生一些化学键,导致样品与固定相产生键和,从而影响样品在色谱柱上的分离,造成分 ...

楼上说得没错,毕竟是酸,对设备有一定的影响。所以有人说既然加一点酸可以改善溶解性,那干脆将体系换成THF/acid的体系。其实这也是个误区,酸只是用来改善溶解性,这个体系也并非万能。通常做完后还需要用纯的thf冲洗体系。
我们做建筑涂料用丙烯酸酯乳液较多,一般情况下配方中会用到1%,2%左右的酸(除一些特殊功能的乳液外),配成2mg/ml浓度的样品溶液后,溶解情况都不错,也不需要另外加酸。对于一些特殊用途的样品,酸的量相对提高,这时候为了得到相对分子量,可以加些酸帮助溶解。
11楼2010-01-06 17:36:03
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qhk

木虫 (正式写手)

★
frank6027(金币+1,VIP+0): 1-5 09:23
抽提法萃取后,测萃取后的溶剂
2楼2010-01-04 23:45:54
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nomaddu

铜虫 (正式写手)

★
frank6027(金币+1,VIP+0): 1-5 14:22
你这个共聚物应该是极性比较小了吧,是不是应该换非极性溶剂来溶解?
4楼2010-01-05 10:32:40
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zhangyu506

铁杆木虫 (正式写手)

★
frank6027(金币+1,VIP+0): 1-5 14:12
四氢呋喃流动相里加少许酸,甲酸,乙酸均可。可以改善溶解性,并且得到分子量测试值。
5楼2010-01-05 13:49:24
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