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hqhaixia

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求气相色谱出峰问题

各位虫友,有谁知道色谱出倒峰怎么回事啊?我的色谱柱为:TDX-1分子筛色谱柱,进样口温度:65度,左右路流速:40ml/min,柱温:65度,TCD检测器,检测器温度:100度,桥流:80MA。我是用来测一氧化碳气体的,有谁知道一氧化碳大概出峰时间吗?谢谢
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rendm582

木虫 (小有名气)

把极性改一下就好了
老实点小甲烷!小心我给你芳构!
2楼2009-12-30 14:16:27
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hqhaixia

银虫 (小有名气)

是这样,有出正峰,但有一个是倒峰,不知如何解决!这一氧化碳大概什么时候出峰,你知道嘛?
3楼2009-12-30 14:26:34
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暮雨寒阳

新虫 (初入文坛)

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催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 12-31 19:30
极性反了,CO出峰位置和柱子温度有关,如果是65度,大约在5-7分钟之间吧
4楼2009-12-30 23:49:31
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Rhodium6071

木虫 (小有名气)

★ ★
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催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 12-31 10:44
一个正,一个反,可能是和这两个组分和你的载气的热导率的相互关系不同造成的。这么说吧,如果热导率的顺序是载气>组分1,组分2,或组分1,组分2>载气,那么两个峰应该同正,同负,如果载气的热导率处于两个组分之间,那么就会出现一正一负的情况,这就要在负峰出现前调整一下TCD的极性了。

[ Last edited by Rhodium6071 on 2009-12-31 at 09:38 ]
5楼2009-12-31 09:37:28
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yuliang6378

木虫 (正式写手)

★ ★
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催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 12-31 10:44
出峰时间的影响因素太多了,柱温、柱子的长度填料的松紧程度等,出倒峰应该是极性反了...
6楼2009-12-31 09:42:42
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risunspring

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
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zhangwengui330(金币+1,VIP+0):谢谢应助! 12-31 13:17
载气是什么呢 载气一般选择最大热导或者最小热导的
7楼2009-12-31 10:07:27
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fyz317

木虫 (小有名气)

★ ★
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tangjy(金币+1,VIP+0):谢谢指点! 12-31 15:54
载气的流速也影响出峰时间,在3到5分钟左右都可能出现
8楼2009-12-31 10:29:59
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hqhaixia

银虫 (小有名气)

我用的是氮气为载气的,检测空气和一氧化碳混合后的一氧化碳浓度!我的色谱峰在0.6分钟出现一个正峰,在1-2分钟出现倒峰,在10分钟出现一个很宽的峰,不知道那个才是一氧化碳的峰啊!谢谢各位的帮助
9楼2009-12-31 13:25:23
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luxinnin

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
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催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 12-31 19:31
如果你有一个正峰一个倒峰同时存在,这是由于所测气体与载气的热导系数差异不同引起的,所测气体都高于载气或低于载气的热导系数时所测峰形才会一致。这种情况下你可以更换下载气,用热敏高的氢气或氦气做载气试试。你检测的空气与一氧化碳通常是三个峰,一个是一氧化碳的峰,另一个空气中的氧气与氮气。而你选择的载气是氮气,是无法检测氮的,故会有一个很宽的峰存在。
10楼2009-12-31 17:44:25
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